有机介质中脂肪酶催化N-丙基曲克芦丁酰胺类似物的合成研究

在非水介质中,脂肪酶选择性催化曲克芦乙烯酯与脂肪胺进行酰胺化反应,合成系列N-丙基曲克芦丁酰胺类似物.考察了酶源、酶量、反应介质、溶剂含水量、反应时间等因素对曲克芦丁乙烯酯的酰胺化区域选择性的影响.结果表明:反应温度50℃,以吡啶为溶剂、且其含水量小于1%时,lipase LS-10催化活性最高;当酶用量20 mg/mL,反应时间21 h后,反应基本达到平衡.     

阳加速器真空磁绝缘线电流的测量

介绍了阳加速器真空磁绝缘线(MITL)探测器的设计;叙述了线下标定和在线标定方法,对标定结果进行了分析;给出了MITL电流的实测结果。在大电流快脉冲测量中,为避免自积分罗氏线圈出现匝间击穿,需要核算线圈感应电动势;线圈线下标定与在线标定结果一致。将B-dot探测器安装在距离MITL阴阳极较近的阳极孔中不影响磁绝缘效果;B-dot必须在线标定,设置合适的阴阳极短接点位置可以消除MITL电流密度不均匀的问题。     

阳加速器水传输线D—dot的设计、标定和实验

应用D-dot探测器测量了阳加速器水传输线电压。D-dot探测器利用探头与高压电极之间的结构电容获得脉冲电压的微分信号，通过RC积分取得电压信号。     

基于Pt／C／FN疏水催化剂的常温氢氧复合反应

常温氢氧复合是指在室温或略高于室温温度将H2化合成水，可用于装置设备故障及泄漏时产生大量H2时的应急处理，也可用于火药爆炸气体、含氚废气等的处理。国内常温氢氧复合研究主要选择Pt／SDB和Pt／PTFE为催化剂，由于氢氧复合为强放热反应，热量在高分子载体SDB，PTFE上不容易散失，Pt在反应过程中容易因热迁移而发生团聚，SDB载体在氧化条件下还容易因氧化而老化，使催化剂活性下降。文中选择具有高传热系数的泡沫镍（FN）为惰性载体，制备疏水催化剂，催化氢氧复合反应，并研究了CO和水直接冷却对疏水催化剂活性的影响。     

新型1,3-大豆苷元并噁嗪衍生物的波谱学研究

在超声波辅助下,以大豆苷元、正丁胺和37%的甲醛水溶液为原料,通过一锅煮的方法区域选择性合成了2种新型1,3-大豆苷元并噁嗪衍生物.通过DEPT、~1H-~1H COSY、~1H-~(13)C HSQC、~1H-~(13)C HMBC等二维核磁共振(2D NMR)技术,分别对二种新化合物的~1H和~(13)C NMR信号进行了全归属.化合物的波谱学分析确证了大豆苷元特定的反应位点.     

面向虚拟试验的可信度评估工具设计与实现

虚拟试验技术在航天领域得到了越来越广泛的应用,尤其是在多专业耦合仿真方面,但是面向虚拟试验的可信度评估工具方面的建设与研究未得到充分关注。针对虚拟试验分析阶段的工程需求,设计并实现了虚拟试验可信度评估工具,涵盖了评估对象管理、评估专家管理、指标体系构建、可信度评估等功能模块。此外,该工具还提供了虚拟试验与实物试验的数据库接口,有效了支撑虚实比对工作,进一步规范了虚拟试验的分析流程与分析内容,有效提升了工作效率。     

液相色谱-串联质谱法测定纺织品中4种二苯甲酮类紫外吸收剂的最大迁移量北大核心CSCD

采用液相色谱-串联质谱法测定纺织品中二苯甲酮、2,4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮和2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮等4种二苯甲酮类紫外吸收剂的最大迁移量。采用水、酸性汗液、碱性汗液、皂液等迁移模拟液。迁移模拟液加入到纺织品样品中后,采用水浴摇床振荡,振荡频率为80r·min^(-1),迁移时间为90min,在水及皂液中迁移时水温为常温,在酸性汗液及碱性汗液中迁移时水温为(37±2)℃,迁移模拟液采用乙腈液液萃取。以Waters Atlantis T3色谱柱为分离柱,以不同体积比的乙腈和水的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾离子源和多反应监测模式。4种二苯甲酮类紫外吸收剂的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为1~3μg·L^(-1),测定下限(10S/N)为3~10μg·L^(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为85.5%~102%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.4%~8.4%。对纺织品样品中4种二苯甲酮类紫外吸收剂进行迁移评估,结果表明:4种二苯甲酮类紫外吸收剂的最大迁移比例为0.02%~3.65%,最大迁移时间为60~90min。     

UPLC-Q-TOF/MS分析不同比例丹参配伍藜芦毒性生物碱变化规律

利用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术研究不同配伍比例的丹参藜芦的化学指纹图谱, 并分析毒性生物碱在不同比例配伍混煎前后溶出量的变化. 同时利用小鼠的急性毒性实验来考察配伍后的毒性变化规律. 结果显示在正离子模式下, 各配伍组(A～H)样本之间的差异能得到明显区分, 并结合Loadings图谱和数据库确定了配伍化学指纹图谱中的17种藜芦生物碱毒性成分, 当固定藜芦用量为LD₅₀且藜芦比例大于丹参时, 藜芦定、伪介芬胺等生物碱溶出高于或与藜芦单煎液相当, 但随着丹参比例增加, 上述生物碱溶出呈逐渐下降趋势, 当丹参比例大于藜芦时, 生物碱溶出低于藜芦单煎液. 不同比例丹参藜芦配伍急性毒性实验毒性变化规律与上述生物碱含量的变化趋势吻合, 表明上述毒性生物碱可能是藜芦与丹参特定比例配伍后毒性增强主要化学标志物.     

L-半胱氨酸二肽与DNA的相互作用研究

以溴化乙锭(EB)为荧光探针,利用紫外-可见光谱法和荧光分光光度法等手段研究了L-半胱氨酸二肽(Cys-Cys)与DNA的相互作用,并推测了其相互作用机理和作用模式。结果表明： 随着二肽浓度的增加,DNA-Cys-Cys体系的紫外光谱先呈减色效应,继续增大其浓度时又呈增色效应;盐效应实验表明此相互作用容易受环境中离子强度的影响;随着二肽浓度的增加,EB-DNA复合体系的荧光猝灭,Stern-Volmer方程说明此过程为静态猝灭,通过Lineweaver-Burk方程计算得到两者作用的结合常数为1.640×104 L·mol-1。综合以上结果可知： Cys-Cys与DNA的作用方式主要为静电结合。这一实验结果为进一步在分子水平上研究寡肽类小分子与DNA的作用提供一定的理论依据。     

Preferred clusters in metallic glasses

In this work,we present a feasible scheme based on framework of the sophisticated Voronoi tessellation method in order to evaluate what clusters should be preferred for building blocks in any given metallic glass,by analysing the fivefold-symmetry axes as well as the degree of structural regularity in various clusters.This scheme is well proved by a group of experiments and calculations,which may have broad implications for exploration of obtaining explicit and proper structural pictures,and understanding the structural origin of the unique properties and glass forming ability in these novel amorphous alloys.