Fe3O4@Au核-壳纳米复合材料的制备及对农药福美双的SERS检测研究

首先采用热分解法制备了Fe₃O₄纳米材料, 再将其作为磁性核, 分别采用种子沉积法和种子介导生长法制备了Fe₃O₄-Au核-卫星纳米复合材料和Fe₃O₄@Au核-壳纳米复合材料, 并对其形貌和性能进行了表征分析. 结果表明, 所制备的Fe₃O₄-Au核-卫星和Fe₃O₄@Au核-壳纳米复合材料粒径均匀, Au纳米颗粒均匀沉积/包覆在Fe₃O₄纳米材料表面, 且样品均具有良好的磁响应性. 使用4-氨基苯硫酚(4-ATP)作为拉曼探针分子, 对比了这两种纳米复合材料作为SERS基底时的拉曼信号增强效果. 结果显示, Fe₃O₄@Au核-壳纳米复合材料是更优秀的SERS基底, 且该SERS基底具有良好的信号再现性. 最后, 使用Fe₃O₄@Au核-壳纳米复合材料作为SERS基底, 成功地在苹果皮上检测出残留福美双的SERS信号.     

C18固相萃取柱-高效液相色谱法测定葡萄干中赭曲霉毒素A

采用C18固相萃取柱对葡萄干样品中赭曲霉毒素A(OTA)净化,以高效液相色谱结合荧光检测器对提取样品进行检测,采用乙腈-水-冰乙酸为流动相,荧光检测器激发波长333nm,发射波长460nm,外标法定量。结果表明,在0.098～12.5μg/L范围内有良好的线性关系(R2=0.9998),检测限为0.07μg/kg,加标回收率在94.0%～108.4%之间,相对标准偏差为0.4%～1.0%,并对采集的10个葡萄干样品进行OTA含量检测,证实了该方法的可行性。该方法可满足对大批量葡萄干样品中赭曲霉毒素A检测的需要。     

带有局部源的非局部扩散方程组的Fujita现象

本文研究了一类带有局部源的非局部扩散系统$u_t=J*u-u+a(x)v^{p}$, $v_t=J*v-v+a(x)u^q$的柯西问题,首先根据是否存在全局解建立了Fujita曲线$(pq)_c=1+\max \{p+1,q+1\}$,也即证明了:如果$1(pq)_c$时,则既存在全局解,也存在非全局解.然后我还根据初始值在无穷远处的衰减率建立了第二临界曲线.     

Dy3+对Tb3+激活硅酸盐氟氧闪烁玻璃发光性能的影响

采用高温熔融法制备了Dy3+或Tb3+单掺和Dy3+/Tb3+共掺硅酸盐氟氧闪烁玻璃。通过对傅里叶变换红外光谱、透射光谱、光致激发和发射光谱、X射线激发发射光谱及荧光衰减曲线的分析,研究Dy3+与Tb3+之间的能量传递关系以及Dy3+对Tb3+激活硅酸盐氟氧闪烁玻璃发光性能的影响。实验结果表明：Dy3+/Tb3+共掺硅酸盐氟氧闪烁玻璃具有较高的密度和良好的可见区透过率,玻璃的网络结构是由[SiO₄]四面体和[AlO₄]四面体连接构成。在紫外光激发时,Dy3+单掺玻璃的发光源于Dy3+的4F_9/2→6H_15/2(483 nm),6H_13/2(576 nm)的跃迁发射,而Tb3+单掺玻璃的发光则源于Tb3+的5D₄→7F₆(489 nm),7F₅(544 nm),7F₄(586 nm)和7F₆(623 nm)的跃迁发射。对于Dy3+/Tb3+共掺玻璃,发射光谱则主要由Tb3+的荧光发射组成。通过对不同波长紫外光激发的发射光谱分析发现,Dy3+/Tb3+共掺闪烁玻璃中存在多种形式的能量传递。在以Dy3+的特征激发452 nm为激发波长时,Tb3+单掺玻璃的发光很弱。但随着Dy3+的引入,通过4F_9/2(Dy3+)→5D₄(Tb3+)的能量传递,Tb3+发光得到敏化增强。Dy3+/Tb3+共掺玻璃的发光强度随着Dy₂O₃含量的增多而增强,Dy₂O₃含量为1 mol%时达到最大,更高Dy₂O₃含量的样品由于Dy3+的浓度猝灭,减少了向Tb3+的能量传递,发光强度减弱。当激发波长减小到350 nm时,Dy3+和Tb3+均被激发到更高的能级6P_7/2(Dy3+)和5L₉(Tb3+),此时除了4F_9/2(Dy3+)→5D₄(Tb3+)的能量传递外,还出现了5D₄(Tb3+)→4F_9/2(Dy3+)的能量回传。Dy3+掺杂浓度较低时,Dy3+→Tb3+能量传递作用较强,Tb3+发光得到敏化增强。随着Dy₂O₃含量的增多,Tb3+→Dy3+能量传递作用增强。当Dy₂O₃含量超过0.4 mol%时,Tb3+→Dy3+能量传递强于Dy3+→Tb3+能量传递,减少了Tb3+的辐射跃迁发光,因此Dy3+/Tb3+共掺玻璃的发光强度开始减弱。由于Gd3+向Dy3+或Tb3+均可进行有效的能量传递,因此在以Gd3+的特征激发274 nm为激发光时,Dy3+/Tb3+共掺玻璃中出现了Dy3+和Tb3+对Gd3+传递能量的竞争。随着Dy₂O₃含量的增多,Tb3+所获得的能量不断减少,同时伴随着Tb3+→Dy3+能量回传和Dy3+之间的无辐射交叉弛豫作用,Dy3+/Tb3+共掺玻璃的发光强度不断减弱。对Dy3+/Tb3+共掺闪烁玻璃中Tb3+的5D₄→7F₅荧光衰减曲线分析还发现,随着Dy₂O₃含量的增多,Tb3+的荧光寿命从2.24 ms缩短到1.15 ms,曲线从单指数形式变为双指数形式,进一步证明玻璃中存在5D₄(Tb3+)→4F_9/2(Dy3+)的能量回传。X射线激发发射光谱显示,Dy3+的引入对Tb3+激活闪烁玻璃的辐射发光具有很强的负面影响,而这种负面影响不足以通过Dy3+→Tb3+能量传递来弥补,因此Dy3+/Tb3+共掺玻璃的辐射发光强度随着Dy₂O₃含量的增多而不断减弱。由此可见,在Tb3+激活硅酸盐氟氧闪烁玻璃中,不宜将Dy3+作为敏化剂,用于增强Tb3+的发光。     

InAs量子点光致发光效率的研究

利用分子束外延技术制得InAs量子点样品,采用分光光度法对样品的光致发光效率进行研究.发现在InAs层和GaAs覆盖层之间插入隧道阻挡层,当激发功率密度为60W/cm²时,InAs量子点发射强度的增加量超过一个数量级.这种光复合效率的增强是由于浸润层中的非辐射跃迁受到了抑制所致.