柏木油中倍半萜烃的乙酰化反应

70%高氯酸可作为柏木油中倍半萜烃进行乙酰化反应的第二催化剂组分,用以代替部分PPA。反应在常温下进行,乙酰化产物的产率和质量与原方法相当。该方法不仅节省PPA而且也减少乙酸酐的消耗,降低原料成本20%左右。     

A small sample-size automated adiabatic calorimeter from 70 to 580 K——Molar heat capacities of α-Al_2O_3

An automatic adiabatic calorimeter for measuring heat capacities in the temperature range 70—580 K, equipped with a small sample cell of 7.4 cm~3 in the internal volume has been developed. In order to obtain a good adiabatic condition of the calorimeter at high temperature, the calorimeter was surrounded in sequence by two adiabatic shields, three radiation shields and an auxiliary temperature-controlled sheath. The main body of the cell made of copper and the lid made of brass are silver-soldered and the cell is sealed with a copper screw cap. A sealing gasket made of Pb-Sn alloy is put between the cap and the lid to ensure a high vacuum sealing of the cell in the whole experimental temperature range. All the leads are insulated and fixed with W30-11 varnish, thus a good electric insulation is obtained at high temperature. All the experimental data, including those for energy and temperature are collected and processed automatically with a personal computer using a predetermined program. To verify the     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定化学原料药中痕量钯含量

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定酒石酸氢可酮原料药中痕量元素钯含量的方法。样品经过微波消解,在优化ICP-MS仪器工作参数后,对样品中的钯含量进行测定。结果表明,方法检出限为0.002 9μg/mL,加标回收率在94.90%～103.4%,相对标准偏差小于3%。方法实现了对化学原料药中痕量钯的快速、简便、准确的检测。方法有望用于其它类似化学原料药中多种痕量元素的同时检测。     

新型甘氨酸尾式卟啉及其锌(Ⅱ)配合物的合成与表征

用甘氨酸和5-[邻-(2-溴乙氧基)苯基]-10，15，20-三苯基卟啉为原料合成了一种新型甘氨酸尾式卟啉及其锌(Ⅱ)配合物．通过元素分析、红外光谱、紫外-可见光谱和质谱等对其进行了结构表征。测试并研究了它们在4000-400cm^-1范围内的傅里叶变换红外光谱。     

实用智能卡操作系统的认证系统

阐述了一种实用的智能卡操作系统MAXCOS的认证系统,包括对持卡人的身份认证、卡与读写设备之间的认证、安全报文传送,对这几种认证机制进行了详细的阐述和分析．     

Sr1-xLaxTiO3的高温高压合成及XPS研究

 利用高温高压方法合成了有稀土元素La掺杂的钙钛矿氧化物Sr_1-xLa_xTiO₃。XRD测试表明，在x≤0.5时，样品基本为单相，呈立方相；晶胞体积随x的增加而增加，在x=0.4时开始减小。XPS测量发现，样品中存在Ti离子的变价。讨论了Ti离子价态的变化对晶格参数的影响。     

高压处理对BiSrCaCu2Oy超导电性的影响

 本文在高T_c超导体BiSrCaCu₂O_y常压制备的基础上，研究了热压烧结和冷压处理对其形成、结构及超导电性的影响，并与常压结果进行了比较。结果表明，高压可以使样品的合成时间缩短，合成温度降低。但同时它也抑制了晶格参数较大的相（高T_c相）的形成，使小晶格参数的杂相含量增多。对于提高样品的超导电性而言，1.5 GPa时一个较好的压力点。     

铂催化甲醇氧化开始步骤的研究

用ab initio和密度泛函(DFT)方法研究甲醇在铂低指数晶面的脱氢步骤. 在经典的Bagotzky模型计算的基础上提出了三种新的吸附脱氢模型, 并通过计算证明了三种模型的可行性, 计算证实了原位波谱法检测到的甲醇在铂上脱氢的三种中间体, CHOH, CH₂OH和CH₃O. 得出了甲醇脱氢的根本原因在于形成的强Pt—H键, 且在Pt不同的晶面上, 催化性能及反应历程、中间产物都不同.     

超精细能级中85Rb激发态(｜52P1/2F>、｜52P3/2F>)原子与理想金属表面间范德瓦尔斯作用系数C3的估算

利用碱金属原子与理想金属表面间范德瓦尔斯(vdW)作用势和不可约张量方法,首次计算了85Rb激发态52P1/2 (F=2,3)及52P3/2 (F=1,2,3,4) 原子超精细结构的C3系数.数值分别对应为:4.0542 、4.0553 及4.3012 、4.3312 、4.3369 、4.3104 .为了说明其结果的准确性,还与其他作者的理论数据和相关实验数据进行了比较,结果表明本文所得到的85Rb激发态52P1/2 (F=2,3)及52P3/2(F=1,2,3,4)原子的C3数值是可靠的     

钼酸铵分光光度法测定地表水总磷含量的样品采集与预处理

探讨钼酸铵分光光度法测定地表水总磷含量的样品采集与预处理方法。采用钼酸铵分光光度法测定地表水总磷含量时,水体中的泥沙对测定结果影响很大,正确采集样品及去除浊度十分重要。分别针对枯水期和丰水期水样,研究了自然沉降、过筛、离心或抽滤(20μm或0.45μm滤膜)5种采样方式和直接消解测定、浊度–色度补偿、消解后抽滤测定3种预处理方式对地表水总磷测定结果的影响。结果表明:自然沉降是最合理的采样方式,枯水期样品可直接消解测定,丰水期样品可消解抽滤后测定。