超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中83种糖皮质激素

近年来化妆品中非法添加糖皮质激素的恶性事件常有发生,因此建立一个高通量且简便高效的检测方法,对保障消费者的用妆安全具有现实意义。研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中83种糖皮质激素的分析方法。以化妆品中常用的水、乳液、膏霜(o/w型)3种基质为研究对象,对样品前处理和色谱-质谱条件进行优化,最终确定样品经乙腈涡旋分散、超声提取、过滤后,采用Thermo Accucore PFP色谱柱(100 mm×2.1 mm, 2.6μm)分离,以0.1%(v/v)乙酸乙腈和0.1%(v/v)乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,在电喷雾正离子模式(ESI⁺)下以动态多反应监测(MRM)方式测定,外标法定量。结果表明,83种糖皮质激素在2～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.995,在3个不同添加水平下,平均回收率为74.5%～112.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.8%～9.9%,方法的检出限(LOD,S/N≥3)和定量限(LOQ,S/N≥10)分别为0.001～0.023μg/g和0.002～0.076μg/g。采用该方法对市售的41批...     

低噪声、高增益微通道板的研制

降低微通道板噪声和增加其电子增益是改善微光像增强器信噪比、视场清晰度和亮度增益最好的技术途经之一。采用具有高而且稳定的二次电子发射系数的皮料玻璃和与皮料玻璃的热物理性能相匹配且化学腐蚀速率比皮料大4个数量级的芯料玻璃以及与两者在一切工艺过程相匹配的实体边玻璃，通过优化实体边实芯工艺制作出的高性能微通道板，其暗电流密度小于5×10-13A/cm2，固定图案噪声和闪烁噪声明显降低；在真空系统中，经40μAh电子清刷后，电子增益（800V）大于500。制管实验表明：这种微通道板达到了预期效果。     

一个含呋喃环顺磁性碳硼烷衍生物的合成及其生成机理(英文)

半夹芯16e化合物CpCoS2C2B10H10(Cp:cyclopentadienyl)(1)与2-呋喃炔酮在物质的量比为1∶1.5时反应分离得到1个顺磁性化合物CpCoS2C2B10H9(C12H10O2)(2)。在化合物2的合成过程中,一分子1中的Cp环与另一分子1中的B(3)/B(6)位连接;同时,该Cp环与1个2-呋喃炔酮分子发生Diels-Alder反应,生成1个双环[2.2.1]-2-庚烯基结构单元。此外,呋喃炔酮分子中的末端炔基碳原子与原料1中的1个硫原子相连,从而使得产物2中的钴中心离子是个17e中心。化合物2用红外、核磁、元素分析,质谱和单晶X-射线衍射分析等方法进行了表征。晶体属三斜晶系,空间群P1,晶胞参数:a=0.966 57(11)nm,b=1.544 23(15)nm,c=1.756 50(18)nm,α=114.080 0(10)°,β=105.433(2)°,γ=98.639 0(10)°。     

新型吩噻嗪-咔咯锰（III）配合物的合成及其催化氧化DNA断裂的活性

以单羟基自由咔咯为起始原料,与吩噻嗪-10-碳酰氯（PTZ）反应制得吩噻嗪 咔咯二元化合物(2）; 2与醋酸锰反应合成了一种新型5,15-二（2,3,4,5,6)-五氟苯基-10-(4-吩噻嗪苯基)咔咯锰（Ⅲ）配合物(3),收率80.0%,其结构经UV-Vis和HR-MS（ESI）表征。通过琼脂糖凝胶电泳实验探讨了其催化氧化DNA的活性。结果表明：在过氧化氢存在下,3能有效引起超螺旋pBR322 DNA发生氧化断裂,3浓度为250 μmol·L^-1时,氧化断裂DNA的活性达34%。通过紫外滴定、荧光滴定、圆二色谱推断3与小牛胸腺(ct-DNA）的结合模式为外部结合。     

冷眼观潮看纳米

 纳米技术仍然更多地靠宣传而非实际的回报支撑着。要像几十年前的生物技术一样真正地开始得到应用,它还有两大问题需要解决。从原子物理一直到生物技术,科学的接力棒已经传到了纳米技术手中。数以十亿计的美元、欧元、日元和人民币投向了它。诸如“蜘蛛侠”和“少数派报告”的电影中有它的角色,在迈克尔·克里奇顿的最新畅销书“猎物”中它扮演恶棍。纳米技术正席卷物理科学和生命科学,甚至也将触角伸向了政治和社会领域。对于一门你尚不能取得学位的学科而言,这的确不简单。狂潮从何而起?在纳米技术中,科学家们关注的是物质的一种完全不同的状态---在已知的固态、液态、气态和等离子态之外的“表面”态。     

2,6-二甲基二苯并噻吩加氢脱硫中间体的合成

以2-溴代-3-甲基环己酮和2-溴代-5-甲基环己酮混合物及2-甲基苯硫酚为原料,经耦合、环化及纯化制得1,2,3,4-四氢-2,6-二甲基二苯并噻吩(3);3在三氟乙酸中经锌粉还原合成了1,2,3,4,4a,9b-六氢-2,6-二甲基二苯并噻吩(4).3和4的结构经1H NMR,13C NMR和GC-MS确证.     

不均匀组织ER8车轮滚动接触疲劳性能研究

针对含不均匀组织ER8车轮服役过程中过早出现滚动接触疲劳(RCF)损伤这一实际问题,通过RCF试验,获得了车轮不均匀组织和正常组织的RCF极限;利用光学显微镜(OM)和透射电镜(TEM)重点表征了RCF裂纹萌生处的微观组织. 借助扫描电镜(SEM)和原位拉伸试验台测试了两种组织的弹、塑性能并原位观察了裂纹的扩展行为. 结果表明:车轮踏面不均匀组织的RCF极限低于轮辋正常组织,不均匀组织中除车轮正常组织应有的珠光体和先共析铁素体组织外,还存在大量的上贝氏体,上贝氏体的存在破坏了车轮正常组织的连续均匀性. RCF裂纹的萌生和扩展主要发生在上贝和正常组织的边界处,上贝氏体的硬度、弹性高于正常组织,但塑性小于正常组织,在相同接触应力作用下,两者弹-塑性变形的不协调是导致其组织边界处产生应力集中,进而诱发并促进疲劳裂纹的萌生和扩展,加速车轮RCF损伤出现的主要原因.      

定点堵水用触变凝胶研发及性能评价

为解决油田开发过程中割缝筛管完井的水平井定点封堵问题,研发了一种适用于60～80℃油藏的水平井环空化学封隔材料Annular Chemical Paker(ACP),并针对其触变性、环空充填性能、持压强度、堵水率及降解性能等进行了评价.研究表明:改性聚多糖+丙烯酰胺(AM)单体+引发剂过硫酸铵+交联剂N'N-亚甲基双丙...     

谈初中物理探究中科学方法的指导

在新课程标准背景下，探究教学方式中指导学生科学方法的使用，在提出问题，进行猜想时类比法和模型法的应用，在设计实验制定计划时控制变量法和转换法的应用，在数据分析与论证时归纳法和科学推理法的应用。     

Observation of positive and small electron affinity of Si-doped AlN films grown by metalorganic chemical vapor deposition on n-type 6H–SiC

We have investigated the electron affinity of Si-doped AlN films(N_(Si)= 1.0 × 10~(18)–1.0 × 10_(19)cm~(-3)) with thicknesses of 50, 200, and 400 nm, synthesized by metalorganic chemical vapor deposition(MOCVD) under low pressure on the ntype(001)6H–SiC substrates. The positive and small electron affinity of AlN films was observed through the ultraviolet photoelectron spectroscopy(UPS) analysis, where an increase in electron affinity appears with the thickness of AlN films increasing, i.e., 0.36 eV for the 50-nm-thick one, 0.58 eV for the 200-nm-thick one, and 0.97 e V for the 400-nm-thick one.Accompanying the x-ray photoelectron spectroscopy(XPS) analysis on the surface contaminations, it suggests that the difference of electron affinity between our three samples may result from the discrepancy of surface impurity contaminations.