二茂铁甲酸(2-丙烯酰氧乙基)酯的合成及优化

二茂铁类燃速催化剂在使用过程中存在的主要问题是在推进剂贮存过程中易产生迁移和挥发问题。 针对这些不足,对二茂铁衍生物进行改性,在二茂铁的茂环上引入极性基团以增大分子极性。 以二茂铁甲酸(FCA)和2-羟乙基丙烯酸酯(HEA)为反应物,以二环己基碳二亚胺(DCC)为脱水剂,以对二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,在二氯甲烷(DCM)中合成二茂铁甲酸(2-丙烯酰氧乙基)酯(AEFC),优化各反应条件,确定最佳投料摩尔比为n(FCA):n(HEA):n(DMAP):n(DCC)=20:28:20:24,反应温度为0 ℃,DCC溶液滴加时间为60~75 min,反应时间为15 h,搅拌速率为1000 r/min,在此条件下得到的AEFC的产率为75.1%,纯度为98%。     

惯性导航系统重力扰动矢量补偿技术

在较高精度惯性导航系统中,重力扰动矢量的影响不可忽略。建立了考虑重力扰动矢量的惯导误差方程,对采用高精度惯性元件(陀螺仪零偏稳定性为0.001 deg/h,加速度计零偏稳定性为0.01 mg)的惯导进行误差仿真,对比分析无重力扰动矢量补偿(垂线偏差为5"～10",重力扰动矢量垂向分量为25～50 mGal)与有重力扰动矢量补偿(垂线偏差和重力扰动矢量垂向分量补偿精度分别为1.6"、2 mGal)两种条件下的惯导定位和姿态误差。仿真结果表明:经重力扰动矢量补偿后,24 h内惯导定位和航向误差分别减小2 nm和1′。     

SiC籽晶表面状态对晶体质量的影响

为了研究表面状态对晶体质量的影响,本文分别采用腐蚀后抛光与未抛光的晶片作为籽晶,利用金相显微镜对所得晶体进行了显微观察,结果表明:经过腐蚀后抛光的籽晶生长出的晶体质量高于未抛光籽晶所得晶体;生长前端的位错尺寸以及数量小于未抛光籽晶,说明抛光去除了部分表面浅的缺陷腐蚀坑,同时减小深腐蚀坑的尺寸,使得籽晶生长表面的缺陷密度和尺寸大大降低,有助于减少后期生长的晶体中的缺陷密度,提高结晶质量.     

过渡金属Cu、Cr掺杂TiO2表面氧化性气体NO2光学气敏传感特性

采用密度泛函理论（DFT）体系广义梯度近似（GGA）第一性原理平面波超软赝势方法,分析锐钛矿型TiO₂（101）表面吸附NO₂分子光学气敏传感的微观机理.结果表明：Cu和Cr原子易于掺入TiO₂（101）表面,掺杂表面能稳定地吸附NO₂分子且吸附后光学性质发生显著变化.表面吸附NO₂分子后,Cu掺杂TiO₂（101）表面对分子的吸附能最大,吸附后结构更稳定,分子与表面的距离最短.通过分析差分电荷密度和电荷布居数发现,NO₂分子与基底表面间发生电荷转移,转移电子数目：Cu掺杂表面 > Cr掺杂表面 > 无掺杂表面.对比吸收光谱和反射光谱发现,在Cu掺杂表面吸附分子后,光学性质变化最明显,说明表面与吸附分子间氧化还原能力是决定光学气敏传感性能的核心因素.在过渡金属中,Cu与Cr都有4s价电子结构,其4s电子降低了材料表面氧空位的氧化性,增加了其还原性.对于氧化性气体,可以提升表面与分子的氧化还原作用,而Cu的4s电子更加活泼,从而光学气敏传感特性更加明显.因此,Cu掺杂的TiO₂对氧化性气体是一种较好的光学气敏传感材料.     

1-[2-(N-甲基-N-取代苄基)氨基-2-(4-叔丁基苯基)乙基]-1H-1,2,4-三唑类化合物的合成及抗真菌活性

根据氮唑类和苄胺类抗真菌药物的构效关系和作用机理,设计合成了23种1-[2-(N-甲基-N-取代苄基)氨基-2-(4-叔丁基苯基)乙基]-1H-1,2,4-三唑类化合物,其结构经元素分析、红外光谱及核磁共振谱分析证实.体外抑菌实验结果表明:目标化合物对常见的9种致病真菌均有一定活性,对浅表真菌活性优于深部真菌,其中化合物3,4,6,10,12,14和15对羊毛样小孢子菌具有较强的活性.     

单分散的还原态和中间氧化态聚苯胺齐聚物的合成与紫外光谱研究

提出了一条合成苯胺齐聚物的新路线:由高氧化态的苯胺四聚体与二苯胺或N-苯基-1,4-对苯二胺反应合成苯基封端的苯胺五聚体和六聚体,用红外、质谱、核磁共振、基底辅助激光解吸质谱(MALDI-MS)进行了表征.提出一条可能的机理,即高氧化态的苯胺四聚体与二苯胺或N-苯基-1,4-对苯二胺在酸性溶液中混合时,四聚体、二苯胺和N-苯基-1,4-对苯二胺的分子中均形成阳离子自由基,四聚体的阳离子自由基与后二者的阳离子自由基耦合形成苯胺五聚体和六聚体.还原态的苯胺齐聚物氧化成中间氧化态的苯胺齐聚物,使用硫酸铵和六水和三氯化铁等氧化剂能打断苯胺五聚体和六聚体的分子链.实验发现,氧化银是将还原态苯胺齐聚物氧化成中间氧化态的齐聚物的最好的氧化剂.用紫外可见光谱对中间氧化态的五聚体和六聚体进行了研究,对其分子中醌环的数目进行了讨论.     

热电池用CoS2正极材料水热合成及其性能研究

以硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)和硫脲(NH2CSNH2)为原料,在不同的反应物浓度下水热合成了不同形貌的CoS2材料,利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和X射线光电子能谱技术(xPS)对产物进行了表征,最后将石墨烯添加到制备的CoS2中作为正极材料制备成单体热电池进行恒流和脉冲放电测试.SEM、XRD测试结果表明,随着反应体系中反应物(Co(NO3)2·6H2O)量从0.02 mol/L增加到0.08 mol/L,产物CoS2材料纳米棒尺寸逐渐缩短,球形颗粒尺寸趋于均匀,团聚现象更加明显;材料晶相结构没有发生改变,都为立方晶系的CoS2;XPS测试结果表明合成的材料元素价态分别为Co2+和S-1.当恒流放电电流密度较大增加到0.8 A/cm2时,CoS2/石墨烯阴极材料有更好的电性能;脉冲放电测试结果表明,CoS2材料制备的单体电池内阻明显小于FeS2材料,在放电初期的平稳阶段,内阻约小0.5Ω.     

通过交联抑制高温下氢键的解离提高聚酰亚胺的耐热性和尺寸稳定性

将炔基结构引入该聚酰亚胺主链中,通过热引发化学交联反应构建化学限域位点,抑制高温下氢键的减弱和解离,进而通过交联和高温下更加稳定的氢键协同性提升了该PI薄膜在高温下的尺寸稳定性.结果表明,相对于线性PI,交联后PI在400℃的强氢键含量达到26.1%,与未交联PI相比提高了近50%,从而将300~400℃范围的的热膨胀系数(CTE)从33.8×10?6/K降低至5.1×10^?6/K.最终制备的PI膜的Tg高达452℃,40~400℃范围内的CTE仅为2.1×10^?6/K,拉伸强度高达231 MPa,有望用于AMOLED的基底材料.     

Reinvestigation of Collective Bands in 107Tc

The high spin states of a neutron-rich ^107 Tc nucleus are reinvestigated by observing prompt γ-rays from the spontaneous fission of ^252 Cf. The previous level scheme is updated. A collective band based on the π5/2- [303] orbital is confirmed and extended. Inconsistencies in the configuration assignments for a type of positive parity bands of odd-A 105,107,109 Tc in the previous reports are clarified according to the g factor calculations. A new band based on the 1499.5 keV level in ^107Tc is proposed as a two-phonon γ-vibrational band.     

加速溶剂萃取-气相色谱测定土壤中有机磷农药

提出了气相色谱法测定土壤中8种有机磷农药含量的方法。样品以水为分散剂、丙酮-二氯甲烷（1+4）混合溶剂为萃取剂,经加速溶剂萃取仪在60℃静态萃取5 min。采用DB17色谱柱分离,火焰光度检测器测定有机磷农药。8种有机磷农药的检出限（3S/N）在3.0～7.2μg·L^-1之间。以土壤样品为基体,进行加标回收试验,回收率在73.3%～110%之间,相对标准偏差（n=7）在5.9%～15%之间。