在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定血液和尿液中31种有毒植物化学组分的含量

取血液或尿液样品0.20mL,加入乙腈0.60mL,涡旋振荡1min,并离心10min,取上清液0.40mL,加入10mol·L~(-1)乙酸铵溶液(pH 7.0)1.1mL,振荡1min,用0.22μm滤膜过滤后,溶液经HLB在线固相萃取柱富集纯化,所用流动相A为水,B为甲醇,C为乙腈。所得淋出液经Poroshell 120EC-C18色谱柱并用流动相A 10mol·L~(-1)乙酸铵溶液和流动相B乙腈(上述二流动相中均含φ0.1%甲酸)进行梯度洗脱,使所测定的31种有毒植物的化学组分达到分离,并进行质谱测定。所测定的31种目标物的质量浓度在一定范围内与其峰面积之间呈线性关系,其检出限(3S/N)在0.01～5.00μg·L~(-1)之间。分别以上述两种样品为基体,用标准加入法进行回收试验,测得31种化合物在血液样品中的回收率在90.4%～107%之间,在尿液样品中的回收率在90.0%～103%之间。测定值的相对标准偏差(n=6)依次在0.2%～2.6%,0.3%～2.9%之间。     

任意阶参数连续的三角多项式样条曲线曲面调配

为了进一步研究三角多项式样条曲线曲面的理论和探讨闭曲线曲面的表示方法,利用曲线曲面混合法,对三角多项式样条曲线曲面进行形状调配. 所选调配基函数形式简单,通过调节调配因子可调配曲线曲面的局部形状. 所得调配曲线曲面除了具备原有曲线曲面的基本性质和保持原有曲线曲面次数不变外,还能表示闭曲线曲面和精确表示二次曲线曲面,比原有的曲线曲面具有更好的表达能力.     

含乳饮料中塑化剂的检测方法

采用气相色谱分析技术,可快速、准确地测定含乳饮料中塑化剂的含量。参照SN/T 2037-2007及GB/T 21911-2008的要求,在上海市计算技术研究所自主研制生产的气相色谱仪上开发此专用分析方法,分析了含乳饮料中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DnOP)等组分。实验保留时间和峰面积重复性的相对平均误差分别是0.271%和1.80%;3组分的空白回收率在60%以上。     

溶胶凝胶法制备WS2-SiO2可饱和吸收体的探究

WS2二维材料独特的光吸收体特性使其成为可饱和吸收体的优选材料。溶胶凝胶法具有操作方便、设备简单、成本低廉等优点。利用溶胶凝胶法在石英基片上制备SiO2材料为主体的WS2-SiO2薄膜是一种实现可饱和吸收体的新思路。本文通过改变实验过程中原料配比、热处理条件、旋涂速度等实验参数确定出溶胶凝胶法制备SiO2薄膜的最佳条件,在此基础上再加入WS2溶液制备出WS2-SiO2薄膜可饱和吸收体,通过共聚焦显微镜、透射电子显微镜、拉曼光谱、X射线衍射等方法对制备的样品进行了测试分析,结果表明采用本文提出的制作方法可以得到外观良好的WS2-SiO2薄膜可饱和吸收体、WS2在 SiO2薄膜中呈多层的多晶颗粒,晶面指数主要为(002)、(004)、(101)、(103)、(006)、(105)。     

基于NPB的蓝色有机电致发光器件的制备和表征

在常规的双层绿色有机电致发光器件氧化铟锡(ITO)/N,N′-bis-(1-naphthyl)-N,N′-biphenyl-1,1′-biphenyl-4,4′-diamine(NPB)/8-hydroxyquinolinealuminum(Alq3)/Mg∶Ag的基础上,通过选择适当的空穴阻挡层材料,制备得到以NPB为发光层的蓝色发光器件,其结构为ITO/NPB/bathocuproine(BCP)/Alq3/Mg∶Ag,其最大亮度和最大流明效率分别达到2900cd/m2和0.55lm/W。电致发光谱峰位于445nm,CIE色坐标为(x=0.16,y=0.09),且二者都不随外加电压而变化;利用各功能层的能级结构,对不同结构的器件性能差异进行了分析。     

烟草中挥发性和非挥发性有机酸的快速测定

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法快速测定烟草中22种非挥发性、挥发性有机酸的分析方法。采用对甲苯磺酸-硫酸-甲醇(PTSA/H2SO4/CH3OH)酯化试剂对烟草样品进行一次酯化,生成的有机酸酯用GC-MS进行分析。结果表明,酯化时间从20 h缩短到1 h,非挥发酸回收率在93.4%~103.2%之间,相对标准偏差(RSD)小于4.2%;挥发性有机酸回收率在89.2%~99.1%之间,RSD小于3.5%。该方法具有简便、快速,结果准确等特点,用于测定部分烟草样品的挥发性、非挥发性有机酸,取得了满意的结果。     

在线固相萃取/液相色谱-串联质谱法快速检测全血及尿液中15种杀鼠药

建立了同时测定血液和尿液样品中15种杀鼠药的在线固相萃取/液相色谱-三重四极杆串联质谱(On-line SPE/LC-MS/MS)分析方法。用乙腈沉淀样品中的蛋白质,经稀释、离心、过滤后直接进样。通过在线固相萃取柱HLB富集纯化,以ZORBAX Eclipse Plus C18柱为分析柱,乙腈-0.01 mol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾电离(ESI+/ESI-)快速正负切换模式,动态多反应监测模式(DMRM)扫描,外标法定量。结果表明,15种杀鼠药采用二次方程拟合时线性关系良好,血液中r~2≥0.997 8,尿液r~2≥0.996 5,方法的检出限和定量下限分别为0.10~5.00μg/L和0.50~10.0μg/L,3个添加水平下的回收率为81.8%~109.6%,日内相对标准偏差(RSD)为0.3%~3.6%,日间RSD为0.3%~3.8%(n=6)。该方法简单方便,灵敏度高,能够用以血液和尿液样品中15种杀鼠药的快速筛查和准确定量。     

大鼠尿液中异丙嗪及其主要代谢物的GC-MS分析

采用气相色谱-质谱(GC-MS)分析了大鼠尿液中的异丙嗪及其代谢产物。尿液经β-葡萄糖醛酸酶酶解,Oasis(HLB 3 mL固相萃取柱提取后,以Restek R tx-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)石英毛细管色谱柱为分析柱,经GC-MS分离检测。根据质谱图对代谢物的结构进行鉴定。结果表明:在大鼠尿液中检出了吩噻嗪、去甲基异丙嗪、异丙嗪亚砜、2-羟基去甲基异丙嗪、二羟基异丙嗪、顺-N-(1-丙烯基)吩噻嗪、反-N-(1-丙烯基)吩噻嗪、顺-N-(1-丙烯基)吩噻嗪砜、反-N-(1-丙烯基)吩噻嗪砜、顺-N-(1-丙烯基)吩噻嗪亚砜及反-N-(1-丙烯基)吩噻嗪亚砜11种代谢物。对异丙嗪在大鼠体内的氧化、还原等主要代谢途径进行了讨论。     

《生命狂想曲》

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