氧化体系对LiFePO4化学脱锂的影响

化学脱锂被广泛用于研究锂离子电池活性材料脱锂前后结构与性能的相互关系。本文通过改进的固相烧结法制备了粒径约12.61μm的超大颗粒LiFePO₄粉末,分别在乙腈和水溶液体系中采用NO₂BF₄和K₂S₂O₈作为氧化剂对其进行化学脱锂,探讨了两种氧化体系所得到的FePO₄在晶体结构、颗粒形貌和电化学性能等方面的差异。实验结果表明,溶剂亦高度参与了脱锂反应,特别是K₂S₂O₈氧化得到的FePO₄中存在大量O-H基团,除未被烘干的H₂O外,说明Li_xFePO₄（0≤x≤1）在强氧化性水溶液中可能存在质子嵌入。伴随反应过程中搅拌分散、物质溶解、化学脱锂和质子嵌入等协同作用,使所得FePO₄的晶胞体积和颗粒尺寸明显减小,最终导致充放电曲线畸变、阻抗增大和容量降低。虽然低温退火可去除大部分O-H,但是不可逆的结构和形貌改变导致电池性能依然无法与初始LiFePO₄相比。与此相反,采用NO₂BF₄有机溶液体系脱锂得到的FePO₄没有发生明显的结构、形貌和性能变化,因而是一种更加可靠的LiFePO₄化学脱锂体系。     

高中化学课程标准的国际比较和启迪

以中国、美国、芬兰、澳大利亚、加拿大等5国的高中化学课程标准为研究对象,通过对课程理念、课程目标、课程结构、内容标准、课程评价等5个方面的比较研究,分析各自的特点,为我国高中化学课程实施和教学实践提供参考。     

在线固相萃取/液相色谱-线性离子阱质谱法同时定性定量检测全血和尿液中7种抗凝血杀鼠药

建立了同时测定全血和尿液样品中7种抗凝血杀鼠药的在线固相萃取/液相色谱-线性离子阱质谱(on-line SPE/LC-LIT/MS)分析方法。用乙腈沉淀样品中的蛋白质,于稀释、离心、过滤后直接进样。经在线固相萃取柱富集纯化;以C18柱为分析柱,甲醇-乙酸铵水溶液(0.02 mol/L)为流动相进行梯度洗脱;在电喷雾电离(ESI)负离子模式下,记录目标母离子在锁定保留时间窗口内的二级全扫描信号,通过自建数据库进行定性确证,挑选高灵敏度与专属性的二级子离子进行定量,从而实现7种杀鼠药的同时定性和定量分析。7种杀鼠药在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9946~0.9997,检出限和定量限分别为0.02~1.00 ng/mL和0.10~4.00 ng/mL, 3个添加水平的回收率为81.0%~113.9%,相对标准偏差为0.1%~6.2% (n=6)。该方法简单方便,灵敏度高,能够满足全血和尿液样品中7种抗凝血杀鼠药的快速筛查和准确定量。     

大鼠尿中硝基安定与尼美西泮及其代谢物的GC-MS检测

采用GC-MS比较了硝基安定和尼美西泮在大鼠体内产生的代谢产物,确定了尼美西泮在大鼠体内的代谢途径.给大鼠急性喂食硝基安定和尼美西泮,收集24 h内尿液,尿样用β葡萄糖醛酸酶水解,Oasis(R)HLB柱固相提取,以DB-35 MS柱为分离柱,气相色谱-质谱联用检测.从大鼠尿液中检出3种硝基安定代谢物:7-乙酰氨基硝基安定、7-氨基硝基安定和2-氨基-5-硝基苯基苯甲酮;4种尼美西泮代谢物:7-乙酰氨基尼美西泮、7-乙酰氨基硝基安定、7-氨基尼美西泮和2-氨基-5-硝基苯基苯甲酮,检出少量尼美西泮原体.并推断出2种药物在大鼠体内的代谢途径.     

双硫腙螯合-液相微萃取-薄层色谱扫描法测定汞铜镉

铜、汞、镉等重金属元素不能被生物降解,故在食物链的生物放大作用下,成千百倍地富集于人体,对正常的生理作用产生明显的抑制和伤害,导致各种疾病.     

大鼠尿液中硝基安定代谢物的GC-MS检验

硝基安定属于苯并二氮杂革类安眠镇静药,为中枢神经抑制剂,是一种常用的安眠镇静药物,临床医疗上用来治疗焦虑、失眠等病症,具有镇静、安眠和抗焦虑作用.硝基安定容易获得,因而常被用于自杀或麻醉抢劫等犯罪活动,已经成为刑事技术中的常见药物.硝基安定在生物体内吸收快,主要以代谢产物排出[1].     

苏丹红Ⅰ分子印迹聚合物制备及吸附性能研究

以苏丹红Ⅰ为模板分子,α-甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,在氯仿中采用沉淀聚合法制备了分子印迹聚合物.聚合物的平衡结合试验表明:模板分子/功能单体/交联剂的摩尔比为1:4:16时所得的印迹聚合物对苏丹红Ⅰ吸附量最大;合成时溶剂和引发剂用量对聚合物吸附量有很大影响;印迹和非印迹聚合物对苏丹红Ⅰ的平衡吸附量分别为49.17μmol·g-1和22.6μmol·g-1,选择性结合试验中印迹聚合物对苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅲ的吸附量分别为26.8μmol·g-1和5.26μmol·g-1,说明印迹聚合物对苏丹红Ⅰ具有特异性吸附;Scatchard分析表明该印迹聚合物具有两类结合位点.     

新型甾体类吡唑并[1,5-a]嘧啶化合物的合成

以雄烯二酮为原料,制得16E-苯亚甲基甾体衍生物（1）; 1和3-氨基吡唑反应合成了D-环吡唑并[1,5-a]嘧啶基修饰的雄烯二酮类衍生物,收率达72%,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和HR-MS(ESI)表征。     

交联壳聚糖分离富集-火焰原子吸收法测定水样中痕量银

以甲醛、环硫氯丙烷为交联剂,由壳聚糖合成了一种新型的交联壳聚糖微球(FCCIS)分离树脂,研究了不同条件下FCCTS对Ag(Ⅰ)的吸附性能.在pH 3.6时FCCTS对Ag(Ⅰ)定量吸附,吸附在树脂上的Ag(Ⅰ)可用0.5 moL/L的氨水将其洗脱,用火焰原子吸收光谱测定.该法对Ag(Ⅰ)的检出限为61 ng/mL(3σ,n=8),相对标准偏差为2.2%(n=7,ρ=2μg/mL),线性范围为0.05～4μg/mL,加标回收率在98.8%～101.7%之间.该法已用于水样中痕量银测定.     

基于PVK∶NPB掺杂体系的有机电致发光器件的性能

利用溶液旋涂的方法,通过改变复合功能层中poly(N-vinylcarbazole)(PVK)和N,N′-bis-(1-naph-thyl)-N,N′-diphenyl-(1,1′-biphenyl)-4,4′-diamine(NPB)的质量比,制备结构为indium-tin-oxide(ITO)/PVK:NPB/2,9-dimenthyl-4,7-diphenyl-1,10-phenanthroline(BCP)/Mg:Ag的有机电致发光器件,并对器件的电致发光特性进行了表征。研究结果表明,当复合功能层中PVK和NPB的质量比为1:1时器件性能最好,在该器件的电致光谱中,除了NPB的本征谱峰外,在长波方向还出现了一个位于640nm处的谱峰,这是PVK和NPB产生的电致激基复合物发光,并且随着驱动电压的增加,电致激基复合物的发光强度也相对增强。