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利用场强放大样品进样-高效毛细管电泳分离技术测定中药口服制剂中苯甲酸和山梨酸的含量。采用未涂层熔融石英毛细管柱(50.2 cm×75μm,有效长度40 cm),以pH 9.5的50 mmol/L硼砂为运行缓冲液,柱温25℃,分离电压20 kV,PAD检测,检测波长228 nm。阳极进样,进样前压力进水3.45 kPa×5 s,电动进样-10 kV×3 s。在最佳富集条件下,苯甲酸和山梨酸的富集倍数(以峰面积计)可达259.7和231.9倍;在0.5~20.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数高于0.995,检出限分别为0.67、0.53μg/L。将此方法用于两种液体中药制剂中苯甲酸和山梨酸的测定,苯甲酸的回收率为98%~103%,山梨酸的回收率为100%~101%。该法简单快速、准确可靠、灵敏度高、无需复杂仪器,为液体中药制剂中防腐剂的含量控制提供了新的检测方法。 相似文献
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光谱法与分子模拟对左旋紫草素和人血白蛋白键合作用的研究 总被引:1,自引:3,他引:1
采用荧光光谱法、紫外吸收光谱法和圆二色性光谱(CD)研究了模拟生理条件下左旋紫草素和人血清白蛋白(HSA)的相互作用,计算了反应的结合常数、结合位点数和热力学参数,并探讨了左旋紫草素对人血清白蛋白二级结构的影响.在温度为292、303、310和318 K时,根据Scatchard方程测得左旋紫草素和HSA的结合常数分别为3.118×10~6、0.249×10~6、0.112×10~6 和0.102×10~6 L·mol~(-1),结合位点数分别为1.308、1.094、1.026和1.018;焓变(ΔH)和熵变(ΔS)分别为-104.82 kJ·mol~(-1)、-238.18 J·mol~(-1)·K~(-1),左旋紫草素在人血清白蛋白上的结合位置与色氨酸残基间的距离为2.66 nm.分子模型研究表明,左旋紫草素与HSA在亚结构域ⅡA结合,二者间的作用力主要为疏水和氢键作用力.CD结果表明,左旋紫草素与HSA的键合使HSA中α-螺旋结构含量从55.80%降到52.31%. 相似文献
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利用高效毛细管电泳-场强放大柱内堆积技术分离测定磺胺嘧啶(SD)和磺胺甲噁唑(SMZ)。采用未涂层熔融石英毛细管柱(60.2 cm×75μm,有效长度50 cm),以50 mmol/L NaH2PO4(pH6.0)为运行缓冲液,分离电压27.5 kV,柱温25℃,检测波长214 nm进行测定。进样前压力进水3.42 kPa×12 s;电动进样-10kV×9 s。SD和SMZ的线性范围分别是0.05~10.00 mg/L(r=0.999 9),0.025~5.00 mg/L(r=0.999 4),检出限分别为1.74、1.39μg/L;将此方法应用于实际样品测定,SD回收率为98%~103%,SMZ回收率为97%~103%。 相似文献
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以三-[1,1,1,2,2,3,3-七氟-7,7-二甲基-辛二酮-(4,6)]铕(Ⅲ)[Eu(fod)3]在角鲨烷中的溶液作为气相色谱固定相,研究了电子效应和位阻效应对不同醚类与Eu(fod)3络合作用的影响。我们发现饱和脂肪醚与Eu(fod)3络合,位阻效应是主要因素。位阻越大,络合作用越弱,生成的络合物越不稳定。α-位不饱和脂肪醚及芳香醚,由于π键的共轭效应大大降低了氧原子的电子云密度,以致不易与Eu(fod)3络合,这时电子效应是主要因素。这些结果与酮、醇和Eu(fod)3的络合作用有所不同。 相似文献
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为建立一种快速分离白花丹参水溶性有效成分的毛细管区带电泳体系,分别考察了缓冲液浓度、缓冲液pH、运行电压、检测波长对样品的分离度、迁移时间等因素的影响。最终优化的分离条件为:5 mmol/L硼砂缓冲液(pH 7.5);毛细管柱75 μm×60.2 cm,有效长度50 cm,压力进样(3.45 kPa×4 s),27.5 kV恒压分离,210 nm波长下检测,柱温25 ℃。在优化的条件下,8 min内使白花丹参样品中的原儿茶醛、丹参素、原儿茶酸组分达到完全基线分离。 相似文献
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左旋紫草素与溶菌酶相互作用的研究 总被引:1,自引:3,他引:1
利用荧光猝灭方法结合紫外光谱(UV)、傅立叶红外光谱(FT-IR)和圆二色性光谱(CD),在模拟生理条件下研究了左旋紫草素和溶菌酶的结合常数、主要作用力以及左旋紫草素对溶菌酶二级结构的影响.在温度为296、303和310 K时,根据Scatchard方程测得左旋紫草素和溶菌酶的结合常数分别为3.022×104、1.894×104、0.958 1×104 L·mol-1,结合位点数分别为0.98、0.76、0.68;焓变(ΔH)和熵变(ΔS)分别为-14.78 kJ/mol、24.26 J/(mol·K),结果表明其主要作用力为疏水性和静电作用力.同步荧光和紫外光谱研究进一步证明左旋紫草素与溶菌酶有着较强的结合,左旋紫草素对溶菌酶的荧光猝灭为多种机理同时存在,并根据F(o)rster能量非辐射转移理论测得结合位置与色氨酸残基间的距离r为4.62 nm.CD和FT-IR研究显示,左旋紫草素使溶菌酶的二级结构发生了变化.该文为左旋紫草素在人体内的储存、运输、作用机理及临床试验提供了具有指导作用的信息. 相似文献
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偏钒酸铵增敏石墨炉原子吸收法测定钢中痕量钴 总被引:5,自引:0,他引:5
提出利用偏钒酸铵增敏石墨炉原子吸收法测定钢中痕量钴的新方法。研究了偏钒酸铵对钴的增敏效果,其灵敏度提高为1.3×10~(-3)μg·ml~(-1)/1%,扩大了线性范围,在0~320ng·m1~(-1)间呈良好的线性。不经分离富集直接对含钴量为0.0x%~0.xx%的钢样测定,结果满意。 相似文献
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