纳米颗粒在聚合物复合材料中的阻燃机理及其应用

以粘土/固体环氧树脂体系为模型研究纳米颗粒在燃烧聚合物中的迁移行为,探讨其阻燃机理。发现纳米颗粒能够在熔融的聚合物中迁移,并在燃烧的聚合物表面富集,形成阻隔层。通过影响外界热量供给,减缓内部聚合物热解速率,同时在一定程度上阻隔聚合物裂解可燃成分的外溢,从而实现有效阻燃的目的。基于上述结论,在热固性树脂基复合材料表面预先植入碳纳米管、碳纳米纤维、粘土等纳米材料阻隔层,制备了阻燃型热固性树脂基复合材料。     

聚合机理转移法制备PMMA-PB-PMMA三嵌段共聚物

将活性阴离子聚合(LAP)与原子转移自由基聚合(ATRP)技术相结合,运用机理转移法制备了分子量可控的聚甲基丙烯酸甲酯-聚丁二烯-聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA-PB-PMMA)嵌段共聚物。首先以双官能度的双锂为引发剂,进行丁二烯的活性阴离子聚合得到活性聚合物,之后用环氧丙烷封端,2-溴异丁酰溴进行酯化,生成双末端带有溴原子的聚丁二烯。再用此聚合物为引发剂,N,N,N′,N″,N″-五甲基二亚乙基三胺(PMDETA)为配体,CuBr为催化剂进行甲基丙烯酸甲酯的原子转移自由基聚合,进而得到三嵌段共聚物PMMA-PB-PMMA。采用1H-NMR、FTIR、凝胶渗透色谱仪等对所合成产物的组成和结构进行表征,并通过差示扫描量热法(DSC)研究嵌段共聚物的微相分离行为,DSC曲线上明显出现了两个玻璃化转变温度,结果初步表明三嵌段聚合物具有热塑性弹性体的性能。     

碱金属助剂对 Au-Pt/CeO2 催化剂催化水煤气变换反应活性的影响

 制备了碱金属 M (M = Na, K, Rb 和 Cs) 掺杂的 Au-Pt/CeO2 催化剂, 考察了其催化水煤气变换反应的活性, 并采用 X 射线衍射、H2 程序升温还原、紫外-可见漫反射光谱和 X 射线光电子能谱技术研究了 K 助剂对 Au-Pt/CeO2 催化剂结构和表面性质的影响. 结果表明, 添加少量电负性较低的 K 虽然使 Pt 的还原变得困难, 但有利于 Au 金属态的稳定, 并使催化剂表面 Ce3+ 富集而产生氧空位, 显著提高了 Au-Pt/CeO2 催化剂活性. 当 K 负载量为 0.025%, 反应温度 250 oC 时, CO 转化率可达 95%.     

立体发光LED灯片的光学性能研究

立体发光灯片的关键是在保证光通量的前提下,如何获得均匀的正反面发光.本文对3种荧光粉平面涂覆立体灯片的正面和反面的瞬态和稳态光通量、色温、色品坐标进行了研究,发现直接涂覆荧光粉胶的灯片总的光通量最大,但正反面的发光性能相差很大;在涂覆荧光粉之前先平面涂覆一层硅胶,可获得正反面发光较均匀的灯片;而在该硅胶层内掺杂扩散粉的灯片,不但没有提高灯片的正反面发光均匀度,反而大幅度降低了光通量值.此外,测试3种样品的发光角度,发现其发光角度分布相似,而发光强度与积分球测试的光通量比值相近.结果表明,涂覆荧光粉之前先平面涂覆一层硅胶工艺,既可以保证立体发光灯片具有较大的光通量又可以获得均匀的正反面发光.     

硅藻土原位负载网状纳米结构硅酸镁及其对Cr(Ⅵ)吸附性能

采用MgCl_2·6H_2O作为镁源,NH_3·H_2O作为沉淀剂,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为模板剂,以水热法在硅藻土表面原位生长纳米花状Mg(OH)_2,随反应时间增加,转变成单斜晶系网状结构Mg_3Si_4O_(10)(OH)_2纳米花。采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、氮气吸附-脱附测试、傅里叶红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)等测试手段对样品进行了表征,结果显示:反应时间为0.5～2.0 h时硅藻土表面以生长Mg(OH)_2为主,样品的比表面积为180 m~2·g~(-1);反应时间至3h时,硅藻土表面Mg(OH)_2转化成网状结构Mg_3Si_4O_(10)(OH)_2,样品比表面积增大到350 m~2·g~(-1),此复合结构对Cr(Ⅵ)最大吸附量可达570 mg·g~(-1)。     

水浴提取-正己烷净化-离子色谱法测定三七中氯离子的含量

新鲜三七样品经水冲洗干净后,于80℃杀青、烘干、粉碎、过筛,分取2.000 0 g,加入水40 mL,于90℃水浴提取60 min,冷却至室温。用水稀释至50 mL,离心3 min。分取上清液8 mL,加入2 mL正己烷,涡旋1 min,离心3 min。吸取下层水相,过0.22μm水相滤膜,滤液供离子色谱分析。以IonPac AS15色谱柱为固定相,以30 mmol·L^-1氢氧化钾溶液作淋洗液,在1.0 mL·min^-1流量下进行等度洗脱,所得氯离子用电导抑制检测器分析。结果显示：氯离子的质量浓度在0.05～20.00 mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3s)为0.005 mg·L^-1;对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,氯离子的回收率为85.4%～105%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.8%～4.2%。方法用于实际样品分析,并与文献中的高温干法灰化法进行比对,测定值基本一致,前者精密度更优。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粗锑中的As、Bi、Cd、Cu、Fe、Pb和Se元素

通过样品处理、谱线选择、准确度和精密度测定、加标回收实验及与其他测定方法的比对实验,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定粗锑中As、Bi、Cd 、Cu、Fe、Pb、Se 7种元素的定量分析方法。实验结果表明,该方法准确度高,稳定可靠,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于3%,方法的加标回收率在95~105%之间,分析结果与分光光度法、原子吸收光谱法(AAS)及原子荧光光谱法(AFS)分析结果相吻合,能够满足日常对粗锑中杂质元素含量测定的要求。     

聚酯织物表面耐用超疏水涂层的制备及在油水分离中的应用

使用在含有甲基MQ(M:单官能团Si-O单元R₃SiO_1/2, Q:四官能团Si-O单元SiO₂)硅树脂与疏水SiO₂的二甲苯溶液中浸渍的方法,在聚酯织物表面制备了耐用超疏水涂层。经过处理后,微米级聚酯纤维表面被紧密的疏水纳米颗粒包裹,通过这种方法降低了纤维的表面能。聚酯织物展现出良好的超疏水特性,与水滴的静态接触角为156°,滚动角为5°。得到的超疏水聚酯织物在机械磨损、酸碱环境及紫外线照射条件下,表现出了良好的稳定性。此外,用超疏水聚酯织物作为过滤材料得到的油水分离效率达99%以上。该方法为大面积工业制备超疏水织物提供了新的思路。     

全视场外差长腔干涉测量技术

提出了一种适用于长焦光学镜片面形测量的新型激光干涉仪。利用全视场外差移相技术能有效抑制振动和大气等环境因素对长腔干涉测量的影响,采用Twyman-Green干涉仪结构,实现测量波面和参考波面的外差相干测量。搭建了实验验证系统,实验证明该方案能较好地抑制外界振动和大气湍流对测量精度的影响,实现了较高精度的长腔干涉测量,仪器的RMS(Root Mean Square)重复测量精度达到0.45‰λ。该技术可以作为长腔干涉测量的可选方案之一。     

Error analysis of the piston estimation method in dispersed fringe sensor

Dispersed fringe sensor(DFS) is an important phasing sensor of next-generation optical astronomical telescopes. The measurement errors induced by the measurement noise of three piston estimation methods for the DFS including leastsquared fitting(LSF) method, frequency peak location(FPL) method and main peak position(MPP) method, are analyzed theoretically and validated experimentally in this paper. The experimental results coincide well with the theoretical analyses.The MPP, FPL, LSF are used respectively when the DFS operates with broadband light(central wavelength: 706 nm,bandwidth: 23 nm). The corresponding root mean square(RMS) value of estimated piston error can be achieved to be1 nm, 3 nm, 26 nm, respectively. Additionally, the range of DFS with the FPL can be more than 100 μm at the same time. The FPL method can work well both in coarse and fine phasing stages with acceptable accuracy, compared with LSF method and MPP method.