液相色谱-串联质谱联用法测定蜂蜜及水产品中硝基呋喃类抗生素代谢物残留量

采用微量化样品前处理技术,以邻硝基苯甲醛为衍生剂,电喷雾正离子多反应监测方式建立了蜂蜜及水产品中四种硝基呋喃类抗生素代谢物残留量同时测定的液相色谱-串联质谱联用法。方法的检出限为0.02～0.3 ng/g,线性范围均>10~2,线性方程的相关系数>0.997,回收率为79.0％～95.6％。     

尿样及动物组织中甲氧苄氨嘧啶残留量的高效液相色谱-串联质谱测定法

采用微量化样品前处理技术,以固相萃取为净化方法,电喷雾正离子多反应监测方式建立了尿样及动物组织中甲氧苄氨嘧啶残留量的液相色谱-串联质谱联用测定法.检出限为0.1 ng/g,线性范围均大于3个数量级,线性方程的相关系数大于0.999,组织样品和尿样的回收率分别为89%和93%.     

Syntheses, Crystal Structures and Fluorescence Properties of Two Triazolyl Derivatives with Biphenyl Links

Two novel triazolyl derivatives with biphenyl links, namely 4,4-bis（1,2,4-triazol-1-ylmethyl）biphenylene 1 and 4,4-bis（3,5-dimethyl-1,2,4-triazol-1-ylmethyl）biphenylene 2, have been synthesized and structurally characterized by single-crystal X-ray diffraction. Compounds 1·H2O·HCl and 2·2H2O·2HCl crystallize in the monoclinic system with space group C2/c and P21/c, respectively. The dihedral angles of the two phenyl rings are 30.26（6）° in 1·H2O·HCl, while co-planar （0.00（7）°） in 2·2H2O·2HCl. In 1·H2O·HCl, the N-H…O hydrogen bonds link 1 to form chain-like structures which are further connected by O-H…Cl, C-H…Cl, C-H…O and π-π supramolecular interactions. The hydrogen bonds of O-H…Cl in 2·2H2O·2HCl provide distinguishing P/M helical chains along the b axis, and these chains are further connected by N-H…O hydrogen bonds to generate a 2D structure. Compounds 1 and 2 in methanol solution show much stronger emission bands at 319 nm than biphenyl at 316 nm under excitation at 260 nm.     

α-苯偶姻肟的绿色合成及其顺、反异构体的选择性控制与分离

报道了一种α-苯偶姻肟的合成及其顺、反异构体的分离方法.以苯甲醛为原料,双正离子咪唑盐为催化剂,通过氮杂卡宾机理合成了中间体α-苯偶姻,该方法条件温和,成本较低,环境友好,收率较高.在α-苯偶姻肟化生成α-苯偶姻肟的反应中,通过调节反应温度,得到了互为顺、反异构体的两种初产物,并采用梯度淋洗的柱层析法将两种异构体完全分离.     

时间分辨晶体谱仪在Z箍缩等离子体中的应用

在装置阳加速器上,使用椭圆弯晶谱仪对Al丝阵Z箍缩实验的X射线辐射特性进行了研究。在谱仪结构中,使用椭圆面的晶体作为分光元件,采用PIN阵列作为记录元件实现时间分辨测量,同时用成像板记录时间积分结果。在Al丝阵Ｚ箍缩实验中,获得了时间分辨的Al等离子体Ｋ壳层辐射谱,用基于碰撞-辐射模型的K壳层线辐射谱分析程序对Al丝阵Z箍缩的实验数据进行了分析,获得了Al丝阵等离子体的时间分辨的电子温度和时空平均的电子数密度参数。     

新辅助化疗在软组织肉瘤治疗中的应用分析

目的研究并探讨新辅助化疗在软组织肉瘤治疗中的应用效果。方法选取2013年1月—2016年6月期间甘肃中医药大学临床医学院收治的软组织肉瘤共80例作为研究对象,采取单盲随机分组法随机分为对照组和观察组各40例,对照组实施手术治疗,观察组在手术前实施新辅助化疗,比较两组患者的保肢率、治疗效果、术后半年复发情况。结果观察组患者的保肢手术率为77.50%,对照组患者为55.00%,差异具有统计学意义(P0.05);观察组患者的治疗总有效率明显高于对照组(P0.05);术后半年随访发现,观察组的复发率明显低于对照组(P0.05);观察组患者在新辅助化疗期间未出现严重的不良反应。结论在软组织肉瘤患者行手术治疗前实施新辅助化疗,可提高患者的保肢率,提高治疗效果,减少复发,有利于改善预后。     

基于双平行马赫-曾德尔调制器和平衡光电探测器的四倍频可调对称三角形函数波形信号发生器

提出并研究了一种基于双平行马赫-曾德尔调制和平衡光探测的四倍频可调对称三角形函数波形信号发生器.将调制非线性和多参量调控应用到可调对称三角形波形信号的产生中,可实现四倍频信号输出.通过调整调制系数β和时延量τ,可实现光电流表达式向目标函数波形微波信号傅里叶展开式前三项的近似表征,最后得到四倍于射频调制频率的周期性三角形波形信号.结合仿真研究,实现了5 GHz射频调制频率下,20 GHz 三角形波形信号的输出,通过引入拟合误差对所获得的时域波形进行误差估计,所提出的发生器可实现对称系数20％到80％之间的波形输出,且可保证拟合误差小于8％.     

重组内切纤维素酶Fpendo5A转化三七总皂苷

从嗜热细菌基因组中克隆到1个新的纤维素酶基因,并在大肠杆菌中进行了高效可溶性表达,粗酶液经镍柱亲和层析进行分离纯化.利用快速分离液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用仪(RRLC/Q-TOF-MS)对重组内切纤维素酶Fpendo5A转化三七总皂苷的产物结构进行了鉴定,并进一步阐明其转化机制.结果表明,该酶的最适反应温度和pH值分别为80℃和5.5.Fpendo5A能够催化三七总皂苷中的主要皂苷成分,即Ra_1,Rb_1,Rc,Rd和Rg_3的侧链糖基的水解反应,但对于不同的皂苷底物,Fpendo5A选择性催化的侧链糖基类型不同.经鉴定,Fpendo5A转化Ra_1,Rb_1,Rc,Rd和Rg_3的转化产物分别为Rb_2,GypⅩⅦ,CMC_1,F_2和Rh_2.由此可见,Fpendo5A通过水解Rb_1,Rc,Rd和Rg3的C3位的β-(1,2)糖苷键分别生成GypⅩⅦ,CMC1,F2和Rh2.在转化Ra_1时,Fpendo5A通过水解Ra_1的C20位的α-(1,4)木糖苷键生成Rb2.     

粉煤灰基氧氟沙星分子印迹聚合物的制备及其应用

以工业废料粉煤灰微球为基质,氧氟沙星 (OFL) 为模板分子,采用表面印迹法制备印迹材料MIP。通过紫外光谱法结合理论分析选择实验条件,并对该印迹材料结构、吸附行为进行研究。结果表明,该印迹材料对氧氟沙星具有良好的特异识别性和优良的亲和性。与以硅胶为载体制备的印迹聚合物相比,该材料吸附容量更高和印迹效果更好。将其作为固相萃取填料对鸡产品进行分离富集,与C18柱相比,分离富集效果更好。结合UPLC,对实际样品中氧氟沙星进行分析,回收率为82.0%-96.7%,相对标准偏差低于5.5%,可用于鸡产品中氧氟沙星分离分析。     

氧化钙改性高岭土对垃圾渗滤液中氨氮的去除研究

采用氧化钙对高岭土进行改性,并用XRD、SEM和FT-IR对改性高岭土进行了表征。将改性高岭土应用于垃圾渗滤液的处理,考察了改性高岭土投加量、渗滤液初始pH、时间等因素对氨氮去除效果的影响,并对其吸附机理进行了研究。结果表明,氧化钙改性高岭土的产物主要是胶凝材料水化物(硅铝酸钙和含Al的C-S-H凝胶),形貌为蜂窝状;向氨氮含量为3520mg/L、pH为7.53~7.80的垃圾渗滤液中投加160g/L吸附剂,吸附60min,氨氮的去除率达82.66%,吸附量为18.19mg/g。氧化钙改性高岭土对氨氮的吸附符合Langmuir等温模型,动力学上符合准二级动力学方程,其相关系数分别为0.9678,0.9989。同时,该吸附过程包含了膜扩散和颗粒内扩散。