超高效液相色谱-串联质谱法检测柑橘中乙螨唑及其代谢物残留

建立了分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(DSPE/UPLC-MS/MS)快速检测柑橘中乙螨唑及其代谢物(R7)的分析方法。样品经乙腈提取,多壁碳纳米管净化。目标残留物经过C18-PFP色谱柱分离,以甲醇-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,采用正离子多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准曲线法定量。结果表明,乙螨唑及其代谢物R7在2～200μg/L范围内线性关系良好,方法定量限(LOQ)为10μg/kg。在3个不同添加水平下,目标残留物在柑橘果皮、果肉和全果中的平均回收率为81.5%～109.2%,相对标准偏差(RSD)为2.3%～8.9%。该方法适用于柑橘水果中乙螨唑及其代谢物残留快速检测及确证。     

CAN氧化长叶烯和莰烯的对比研究

报道了CAN氧化长叶烯和莰烯的反应及其产物的分离鉴定工作。CAN氧化长叶烯不生成γ—内酯，而是生成E-ω-乙酰氧甲基长叶烯（产率55%）和E-ω-羧基长叶烯（产率27.6%），CAN氧化莰烯生成γ-内酯，（产率23.5%）和E-ω-乙酰氧甲基莰烯（产率9.8%），上述反应产物除羧酸外都是优良的香料化合物，为松节油和重质松节油的综合利用提供了一个新的途径。     

原子力显微镜及其在电化学和电分析化学中的应用

本文评述了原子力显微镜原理和技术及其在现场电化学和电分析化学领域中的应用，并展望了扫描隧道显微镜和原子力显微镜在电化学和电分析化学中的发展方向。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定人体尿液中4种巯基尿酸

1.00mL人体尿液样品经自制的萃取装置萃取后,收集萃取液,采用超高效液相色谱-串联质谱法快速测定萃取液中4种巯基尿酸的含量。以Waters Acquity UPLC~(TM) BEH C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.05%(体积分数)乙酸溶液和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾负离子源和多反应监测模式,采用内标法定量。4种巯基尿酸的检出限(3S/N)为0.012～0.082μg·L~(-1),测定下限(10S/N)为0.038～0.270μg·L~(-1)。方法用于人体尿液样品的分析,日内回收率为93.9%～102%,日内相对标准偏差(n=7)为2.0%～3.4%,日间回收率为93.4%～102%,日间相对标准偏差(n=7)为2.4%～4.1%。     

稀土元素的色-极谱分析

本文报导了一种测定稀土元素分量的流动极谱检测器。稀土元素混合液经过高速离子交换色谱分离后,将含有DTPA(二乙三胺五乙酸)或DCTA[1,2环己二胺四乙酸(反式)]的检测液以恒定的流速用泵注入色谱柱流出液中,使其混合后流经装有滴汞电极的检测池。当稀土元素在洗脱液中出现时,由于氨羧络合剂(DTPA或DCTA)和稀土元素络合导致氨羧络合剂的阳极扩散电流减小。试验表明,极谱讯号峰高与洗脱液中稀土元素的含量成正比。     

离子选择电极在络合滴定中的应用(Ⅱ)——铁、铝、钛的连续电位滴定

Ee、Al、Ti三种元素性质十分相似,分别测定时须经分离和掩蔽,因此,分析工作者对其连续测定很感兴趣。用指示剂指示终点的络合滴定法已有报导,但该法在实际应用中存在一些困难。如:Fe本身与络合剂形成较深的黄色络合物,干扰终点的观测;Mn的干扰较难消除等,使其应用受到限制。为此,本文提出了用电位滴定法连续测定Fe、Al、Ti。     

用于“聚龙一号”上软X光通量探测的平响应X光二极管

介绍了聚龙一号上使用的一种由金阴极X光二极管（XRD）和具有特殊构型的复合金滤片构成的平响应XRD探测器, 测量软X光通量的标定和实验情况。该探测器的灵敏度在北京同步辐射的4B7B束线站和4B7A束线站标定。标定的灵敏度显示, 该探测器对0.1~4 keV之间的X光具有近似平坦的响应曲线。根据标定情况和探测器的谱响应特性, 给出了目前该探测器在用于Z箍缩产生的软X光通量诊断中的测量不确定度为12%。在单层钨丝阵Z箍缩实验中, 平响应XRD探测器测得Z箍缩产生的X光功率峰值达到52 TW, 能量达540 kJ。在动态黑腔实验中, 布置在径向和轴向的两套平响应XRD探测器被用于建立径向辐射功率波形和轴向辐射功率波形之间的时间关联。在典型的动态黑腔实验中, 测得轴向辐射功率峰值出现在径向辐射功率前约1.2 ns。     

基于探究式教学模式对预阳极化前后的玻碳电极测定对乙酰氨基酚的伏安图差异的分析及机理讨论

基于电极反应活化能,预阳极化前后玻碳电极表面结构变化及氢键催化作用,以探究式教学模式讨论了预阳极化前后的玻碳电极测定对乙酰氨基酚的伏安图差异形成的原因。这种教学模式不仅有利于提高实验课教学质量,也会促进教师自身业务能力的提高。     

极性搅拌棒吸附萃取-热脱附-气相色谱/质谱法测定主流烟气捕集液中4种酚类物质

建立了极性搅拌棒吸附萃取-热脱附-气相色谱/质谱(GC/MS)法测定主流烟气捕集液中苯酚、邻甲酚、间甲酚、对甲酚4种酚类物质的分析方法。利用人工唾液收集主流烟气制备待测样品,样品用极性搅拌棒在室温下以900r/min吸附萃取60min;热脱附温度220℃,热脱附时间3min,冷阱温度-50℃进行热脱附后,通过GC/MS法进行分离检测。上述4种酚类物质在5~200μg/L范围内响应峰面积与其浓度呈良好的线性关系(r0.99),检出限在0.8~3.6μg/L之间,3个添加浓度(10、50、100μg/L)水平的平均回收率在82.8%~112.6%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)为4.6%~12.2%。该方法操作简便,溶剂消耗少,灵敏度高,适用于烟气捕集液中苯酚、邻甲酚、间甲酚和对甲酚的分析检测。