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由于原料药2,3-吡嗪二羧酸酐易水解为有关物质2,3-吡嗪二羧酸,不能直接用高效液相色谱法测定.基于此,以甲醇衍生化2,3-吡嗪二羧酸酐后再采用高效液相色谱法测定2,3-吡嗪二羧酸酐中主成分和杂质2,3-吡嗪二羧酸、2-吡嗪甲酸的含量.按照质量体积比(mg∶mL)10∶7加入供试品和甲醇,超声衍生20 min,稀释后用高效液相色谱法分析.以YMC Triart C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.5%(体积分数)三氟乙酸溶液和甲醇的混合溶液进行梯度洗脱,在270 nm处检测.结果显示:2,3-吡嗪二羧酸、2-吡嗪甲酸、2,3-吡嗪二羧酸酐之间的分离度均大于1.5,其质量浓度均在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限分别为0.0575,0.0548,0.0102 mg·L^(-1);对混合对照品溶液和供试品溶液连续分析6次,测定值的相对标准偏差均小于2.0%;2,3-吡嗪二羧酸、2-吡嗪甲酸的加标回收率分别为95.2%,98.3%;方法用于3批实际样品的分析,检出的2,3-吡嗪二羧酸酐的质量分数为97.83%~97.93%,2,3-吡嗪二羧酸的质量分数为2.07%~2.17%,而2-吡嗪甲酸未检出. 相似文献
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以正丁基锂为引发剂,环己烷为溶剂,十二烷基苯磺酸钠/四氢呋喃(SDBS/THF)为复合调节剂,采用负离子溶液聚合法制备了异戊二烯-苯乙烯共聚物,考察了反应温度,复合调节剂用量对聚合反应的影响,研究了聚合反应动力学,求取了聚合反应的表观反应速率常数kp",通过Arrehenius方程求得了不同反应条件下的聚合反应活化能,并对聚合物的微观结构进行了研究,结果表明,十二烷基苯磺酸钠/四氢呋喃(SDBS/THF)复合调节剂对合成异戊二烯-苯乙烯共聚物是有效的微观结构调节剂。 相似文献
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1引言离子色谱已经在环境分析、质量检验、产品测定等多个领域得到了广泛的应用。离子色谱采用的抑制电导检测法测定强酸离子,会有很好的检测信号以及线性,但是对于硼酸根等弱酸离子,由于其电离常数小且电离受淋洗液pH值的影响较大,弱酸离子经过抑制器后检测信号很低。为了能够 相似文献
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