钒-邻苯二酚紫-OP分光光度法测定钒渣中的钒

在pH 4.2～5.0酸性介质中,V(V)与邻苯二酚紫和OP迅速生成蓝色三元配合物,配合物的组成为:n(钒):n(邻苯二酚紫):n(OP)=1:2:1,配合物的最大吸收波长为590nm,V在0.8～7.2 μg/mL范围内符合比尔定律,摩尔吸光系数ε=2.1×105 L·mol-1·cm-1.该体系可直接用于测定钒渣中V(V).     

球状MoS2/WO3复合半导体制备及其对RhB的光催化性能

采用水热法成功制备了MoS₂/WO₃复合半导体光催化剂,分别通过SEM、TEM、EDS、XRD、Raman和DRS对催化剂的形貌,组成及结构进行表征,并用BET模型计算比表面积。对比发现球状MoS₂/WO₃对罗丹明B（RhB）的光降解效率明显高于纯WO₃、片状MoS₂/WO₃复合半导体。针对球状MoS₂/WO₃复合半导体,分别研究了MoS₂不同负载量（0.5%,1%,2%,5%,10%）对RhB光催化降解性能的影响,结果表明MoS₂含量为2%时催化效果最佳。同时,研究了溶液的pH值（pH=1,3,6,7,11）对光催化降解反应活性的影响,结果显示pH=6时降解率最高。当催化剂量增加到1 g·L^-1时,30min后RhB降解率达到96.6%。球状MoS₂/WO₃的瞬态光电流为0.050 6 mA·cm^-2,比纯WO₃提高了2.4倍。经过5次循环实验,球状MoS₂/WO₃复合半导体催化剂仍能保持90%的高降解率。     

小型高分辨电子轰击离子源反射式飞行时间质谱仪的研制

常用的气体分析质谱仪使用四极杆质谱作为分析器,分辨率一般低于300,无法解决同质量数离子带来的干扰问题.本实验自行研制了一种小型高分辨气体分析质谱仪,它采用电子轰击离子源反射式飞行时间质量分析器.仪器腔体总长45 cm,在m/z 28的位置,质量分辨率达到3000(Full width at half maximum,FWHM),实现了CO和N2的半峰谷分离;在m/z 69的位置,仪器分辨率达到5000(FWHM).在直接大气压进样条件下,可以检测到空气中136Xe(含量7.8 μ g/m3)和80Kr(含量2.8 μg/m3).使用ADC采集时,仪器的动态范围为1 06.该仪器将作为高端气体质谱仪,应用于过程监测在线分析、环境有机挥发物研究、热分析质谱及催化反应监测等领域.     

血清胆红素的近红外光谱无创检测

血清胆红素的无创检测在疾病的预防、早期诊断与后期治疗等阶段都具有极其重要的作用.本研究提出了一种基于近红外光谱技术的无创血清胆红素新方法.通过采集舌尖的近红外反射光谱并运用偏最小二乘法对采集到的光谱数据进行建模,从而实现对血清胆红素的快速无创检测.将采集到的全部57例样本按照4∶1的比例分训练集和预测集,分别建立总胆红素(TBIL)、直接胆红素(DBIL)和间接胆红素(IBIL)的偏最小二乘回归模型.3个模型的相关系数分别为0.9922,0.9947和0.9486,预测均方根误差(RMSEP)分别为6.13,4.61和4.05 μmol/L.结果表明:舌尖近红外反射光谱结合偏最小二乘法可用于血清胆红素含量的无创检测,并且为其它血液成分的无创检测开辟了新路径.     

脉冲光声量热法测量n-C4H9Co(Salen)H2O的Co-C键离解能

By using photoacoustic calorimetry, a photoacoustic measurement system is applied to determine the Co-C bond dissociation energy of n C₄H₉Co(Salen)H₂O, which is 116±8kJ·mol^-1. This value is in agreement with the activation enthalpy of the Co-C bond homolytic cleavage reaction that obtained by the kinetic method.     

中药致肾毒性成分马兜铃酸A单抗制备及酶联免疫分析方法的建立

采用活化酯法,将马兜铃酸A分别与牛血清蛋白(BSA)和卵清蛋白(OVA)偶联,得到免疫抗原马兜铃酸A-BSA和包被抗原马兜铃酸A-OVA.利用马兜铃酸A-BSA免疫Bal b/c小鼠,制得鼠单克隆抗体1A11,单抗效价为2×104;单抗为IgG1类,轻链为κ型;与其结构类似物马兜铃酸B、C和D的交叉反应率分别为2.8%,3.5%和31.2%.基于抗马兜铃酸A单克隆抗体的间接竞争酶联免疫分析方法(icELISA)的IC50为1.9 μg/L,检测范围为0.5～7.5 μg/L.icELISA添加回收率为86%～97%,相对标准偏差在5.2%～11.1%之间.利用所建立的icELISA测定了6个中药材和5个中成药中马兜铃酸A的含量,并用高效液相色谱法(HPLC)进行了验证,其中关木通、广防己、天仙藤、马兜铃和青木香中均检测出马兜铃酸A,而川木通和5个中成药中未检测到马兜铃酸A.结果表明: 本方法可用于中药中马兜铃酸A的快速检测.     

2,6-二[(2′-甲酚基-2″-羟乙基)氨甲基]-对-甲酚合四锌髤促进DNA水解的研究

本文利用圆二色、荧光光谱和琼脂糖凝胶电泳等方法考察了一个四核锌荧光配合物[ZnⅡ4(L-3H)2](ClO4)2.3.5H2O(I,L=2,6-二[(2′-甲酚基-2″-羟乙基)氨甲基]-对-甲酚)与DNA的结合性质及其DNA水解酶活性。结果表明,配合物I能通过与DNA磷酸骨架的共价结合诱导其构象变化,而本身的荧光被淬灭。该四核锌配合物能在生理条件和不加任何辅助剂情况下水解切割pBR322质粒DNA,且在60μmol.L-1时表现出最大的切割效果,使DNA的水解速率提高了6～7个数量级。     

多孔介质中气体水合物降压分解的分形理论研究

通过将水合物的分解过程看作是无固态产物层生成的气固反应过程, 结合粒径缩小的收缩核反应模型和分形理论, 建立了多孔介质中水合物降压分解的分数维动力学模型, 提出了基于水合物分解实验数据计算多孔介质分形维数的方法. 分别利用前人的甲烷水合物和CO2水合物降压分解实验数据, 对上述分数维动力学模型进行了验证. 计算结果表明, 用提出的方法所计算得到的多孔介质分形维数与前人的测定结果基本符合; 对甲烷水合物和CO2水合物的降压分解过程, 提出的分数维动力学分解模型得出了和实验结果基本一致的预测, 绝对平均误差(AAD)小于10%.     

基于响应面法的复合材料气瓶含缺陷内胆屈曲可靠性分析

具有初始缺陷的内胆会对复合材料气瓶的服役性能造成严重危害,本文基于响应面法,提出了一种复合材料气瓶含初始缺陷内胆屈曲的可靠性分析方法。建立了铝合金6061内胆的T700/环氧复合材料气瓶的三维有限元模型,实现了复合材料气瓶内胆的收缩屈曲分析。基于响应面方法,构造了复合材料气瓶极限状态方程,并假设结构中的随机变量服从高斯分布,开展了考虑几何尺寸和凹陷尺寸变化的气瓶结构可靠性分析,结果表明,在气瓶内胆加工过程中,直筒段厚度的离散性会严重影响气瓶结构的可靠性;直筒段半径、直筒段长度、封头段半径和封头段厚度在通用加工误差内对气瓶结构的可靠性影响较小;对本文定型气瓶,当内胆表面的凹陷半径超过10 mm,且深度超过2 mm时,气瓶结构的可靠性会严重降低。     

水冷却对高温花岗岩的细观损伤及动力学性能影响

为探讨高温花岗岩经水冷却后的细观结构损伤及动态力学性能,对水冷却后高温花岗岩开展波速和核磁共振测试,分离式霍普金森压杆冲击试验,以及冲击破碎试样的扫描电镜观察,分析比较不同状态下花岗岩波速、孔隙度和动力学参数的变化规律。研究发现:随着温度升高,经水冷却处理后高温花岗岩波速非线性下降,大孔径孔隙度分量增大,且水冷却后试样的孔隙孔径尺寸和数量均大于自然冷却;水冷却后高温花岗岩动力学参数呈现出随着温度升高,峰值应力减小,峰值应变增大,弹性模量则先增大后减小的规律;由于水冷却使高温花岗岩表面温度急剧降低,产生额外的温度应力,花岗岩内部损伤加剧,表现出更低的波速与峰值应力;而水的冷淬作用一定程度上提高了表层花岗岩的硬度,降低了高温后花岗岩的塑性能力,与自然冷却相比水冷却后花岗岩的峰值应变减小,弹性模量增大,表现出脆性破坏特征。在温度低于400℃时,冷却方式对冲击裂纹影响不大,随着温度升高到800℃,自然冷却后花岗岩冲击断面呈蜂窝状,而水冷却后冲击断面则相对平整。