Synthesis,Structure, Photoluminescence and Thermal Expansion of a Rare Earth Formate Oxalate Framework

A new lanthanide formate oxalate framework[Eu(C_2O_4)(HCOO)]_n(1)has been synthesized via hydrothermal method and characterized by single-crystal X-ray diffraction(SC-XRD).The framework crystallizes in the orthorhombic Pnma space group,with a=7.0984(4),b=6.6442(3),c=10.6793(6)?,V=503.68(4)?~3,Z=3,C_3HO_6Eu,M_r=285.00 g/mol,D_c=3.7581 g/cm~3,F(000)=520.3796,μ=12.413 mm~(-1),the final R=0.0264 and w R=0.0628 for 797observed reflections with I2σ(I).The photoluminescence(PL)measurements reveal the significant red emission of the framework is dominated by the(~5D_0→~7F_2)electronic transition at614 nm.Further variable-temperature powder X-ray diffraction(VT-PXRD)indicates that framework 1 shows slight negative thermal expansion(NTE)along the a-axis,and positive thermal expansion(PTE)along the b and c axes.     

离子交换树脂的选择及柠檬酸溶液循环使用研究

用离子交换树脂法吸附柠檬酸溶液中的金属离子,苯乙烯系阳离子交换树脂的吸附性能较好,它对镍、铝离子的吸附容量均较大,且吸附前后柠檬酸溶液的浓度变化较小.静态条件下树脂对镍的吸附容量为16.83mg Ni/g干树脂,对铝为21.36mg Al/g干树脂;动态条件下树脂对镍的吸附容量为6.78mg Ni/g干树脂,对铝为31.8mgAl/g干树脂,吸附液流速为1m/h～3m/h.吸附后的柠檬酸溶液可循环使用.当用1mol/L硫酸解吸时,树脂对镍铝的解吸率可达90%以上.当硫酸中Ni2 为1.70mmol/L,Al3 为7.40mmol/L时,树脂的解吸率仍可达80%以上.     

钛合金表面Ti-Al合金扩散层的摩擦性能研究

利用双层辉光离子渗金属技术,以纯铝作为源极,氩气为工作气体,利用不等电位空心阴极效应在钛合金(Ti6Al4V)表面渗铝,形成均匀致密的钛铝合金扩散层,采用WTM-1型球-盘摩擦磨损试验机对钛合金表面钛铝合金扩散层的摩擦性能进行研究,用显微硬度仪测量渗层的显微硬度,并用扫描电子显微镜和X射线衍射仪观察分析钛铝合金扩散层的截面形貌和相结构.结果表明:在Ti6Al4V合金基材表面形成厚20 μm的钛铝合金扩散层,其表面显微硬度达810HV;钛铝合金扩散层主要由金属间化合物Ti3Al和TiAl组成;钛铝合金扩散层可以显著提高钛合金表面的摩擦性能,摩擦系数从0.35左右降至0.15,抗磨损性能大幅提高.     

苏云金杆菌4.0718菌株超氧化物歧化酶的纯化和性质研究

经 (NH4 ) 2 SO4 分级沉淀、SephadexG 75凝胶过滤和DEAE 5 2柱层析将苏云金杆菌 4.0 718菌株的超氧化物岐化酶 (SOD)纯化到均一程度 ,酶比活力达 688.0U/mg ,酶得率为 47.9% 该酶经KCN ,H2 O2 ,氯仿 乙醇抑制实验 ,金属元素含量测定和紫外可见吸收光谱测定 ,表明是Fe SOD 经反相高效液相色谱和电喷雾质谱联合分析等方法 ,测得酶分子量为 3 9.4861× 10 6 ,由两个相同亚基组成 ,N 末端氨基酸为丙氨酸     

基于GIS的海岸带土地开发利用强度评价——以杭州湾南岸为例

根据海岸带土地资源特征,利用GIS空间分析,结合多期土地利用数据与资源环境承载力、社会发展潜力数据进行海岸带土地利用适宜度及开发强度评价与分析,并以杭州湾南岸为例,对其2000~2005年与2005~2010年土地资源开发利用强度进行评价分析.结果表明:(1)研究区土地开发强度普遍较弱,但2005~2010年开发强度与2000~2005年的开发强度相比有所下降;(2)研究区土地开发利用平均强度具有较明显的空间分布特点,沿海至内陆呈U形趋势,且慈溪岸段较余姚、镇海岸段强;(3)开发强度较大区域土地利用变化类型主要为农用地转城乡建设用地、滩涂转城乡建设用地、浅海水域转滩涂等.     

催化热解废轮胎制衍生油

催化热解废轮胎对于资源利用及环境保护具有重要意义,近年来引起人们关注.在废轮胎胶粉热解反应中加入催化剂,不仅会加速胶粉裂解速率,缩短反应时间,而且可以通过催化剂择形催化改变产物分布,从而提高目的产物衍生油的收率和性能.国内外对废轮胎催化热解已做了大量研究,以期提高衍生油中高附加值单环芳烃的含量,同时降低S, N和Cl含量,虽然已取得较大进展,但衍生油收率较低,大大降低了该技术的可行性.
　　本文采用带搅拌器的1000 mL不锈钢反应器,在常压条件下研究了反应温度和催化剂类型对废轮胎胶粉热解反应及产物衍生油性能的影响,通过元素分析、馏程模拟和色谱-质谱等表征手段检测了衍生油的理化性能.结果表明,在废轮胎胶粉热解反应过程中,随反应温度上升,出油速率先增加后降低.至500 oC时,热解衍生油收率最高达55.65 wt%,所得衍生油呈黑棕色,具有轻质油含量低、S和N含量高、粘度低和流动性好的特点,其轻质芳烃含量低,却含有大量可以转变为芳烃的脂肪烃类.因此,为了提高衍生油中轻质油和轻质芳烃收率,降低S和N含量,尽量维持较高的衍生油收率,在热解反应过程中引入少量ZSM-5, USY,β, SAPO-11和ZSM-22等常见催化剂,利用催化剂独特的孔道结构和酸分布,达到定向催化和转化的目的,提高轻质芳烃含量.同时,为了克服催化剂与胶粉难以接触进行反应的问题,在反应温度升至200 oC时,维持一定时间保证胶粉发生溶胀和液化反应形成液体烃类,使得催化剂不仅能够均匀分散于液体烃中与其接触进行反应,而且有效提高了反应物料与催化剂之间传质传热效率,使得裂解反应在均相中进行,降低因传热不均匀而造成的结焦和过度裂化反应.在催化热解过程中,1.0 wt%催化剂的加入可明显缩短反应时间,在保证衍生油收率基本不变的情况下,获得的衍生油呈黄棕色,轻质油收率较高为70–75 wt%, S和N含量分别降至0.3–0.58wt%和0.78–1.0 wt%.以具有较高酸性和孔径分布的ZSM-5, USY,β和SAPO-11为催化剂时,衍生油中总芳烃含量可达到50 wt%,其中单环芳烃含量高达45 wt%.     

Li4SrCa (SiO4)2:Eu3+红色荧光粉的合成及其发光性能

采用硅酸盐作为基质材料,通过高温固相法合成了Li₄SrCa（SiO₄）₂：Eu³⁺红色荧光粉。通过X射线粉末衍射、X射线光电子能谱、透射电镜和荧光光谱,对所得样品的物相、形貌及其发光性能进行了表征分析。结果表明,掺入Eu³⁺后,Li₄SrCa（SiO₄）₂的晶体结构并没有发生改变。在393 nm光激发下,荧光粉的荧光光谱中693 nm处发射峰强度最强。以693 nm作为监测波长,荧光激发峰分别为361 nm（⁷F₀→⁵D₄）、375 nm（⁷F₀→⁵G₃）、413 nm（⁷F₀→⁵D₃）、393 nm（⁷F₀→⁵L₆）和464 nm（⁷F₀→⁵D₂）,即样品对近紫外和蓝光有较好的吸收。利用发射光谱研究了Eu³⁺掺杂浓度（物质的量分数）对荧光粉发光强度的影响。当Eu³⁺的掺杂浓度x=0.10时,样品发射强度最强,发射红光,其色坐标为（0.637 5,0.353 7）。通过Dexter强度与浓度关系分析了浓度猝灭机制。     

液相色谱-电喷雾质谱联用测定细辛及养血清脑颗粒中马兜铃酸A

建立了反相液相色谱-电喷雾-三级四极杆质谱联用测定细辛及其制剂养血清脑颗粒中的马兜铃酸A含量的方法。本方法采用C18色谱柱,以甲醇和0.1%的甲酸水溶液(V/V)系统为流动相,选择性地测定m/z340.0>223.0的跃迁,在20~800μg/L范围内线性良好(r=0.9991);检出限为35 pg;精密度(RSD)为4.8%和回收率为98.1%,均较好,本方法准确、快速、简便,可用于马兜铃酸A的限量测定。     

基于四重iTRAQ标记结合LC-MALDI-TOF-TOF方法分析雌二醇和它莫西芬对MCF-7乳腺癌细胞内蛋白质含量影响的研究

应用体外iTRAQ标记结合LC-MALDI-TOF-TOF方法对雌二醇刺激、雌二醇与它莫西芬共同处理,将它莫西芬处理与正常培养的MCF-7乳腺癌细胞内蛋白质表达的差异进行了比较分析。结果表明：各实验组与对照组之间存在数种上调或下调1倍以上的差异表达蛋白质,雌二醇可显著改变74种蛋白质的含量,雌二醇与它莫西芬共同处理引起26种蛋白质水平的显著变化,它莫西芬引起18种蛋白质表达的明显改变。各组之间既有变化趋势相同的蛋白质,也有变化趋势相反的蛋白质。     

络合物分解法制备碳氮夹杂钼基催化剂及其催化性能

通过调变六次甲基四胺与金属钼盐的摩尔比例,以络合物分解法制备了碳氮夹杂钼基催化剂,并将其负载于氧化铝载体上．采用X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）、低温氮吸附、元素分析等方法对催化剂进行了表征,发现碳氮夹杂钼基催化剂实为碳化钼（β-Mo2C）与碳氮化钼（M02CxNy）的混合物．以二苯并噻吩（DBT）的加氢脱硫反应（HDS）为探针,比较了负载型碳化钼、氮化钼及碳氮夹钼基催化剂的催化活性,发现由于夹杂催化剂中含有新的活性相Mo2CxNy。而表现出高于碳化钼和氮化钼催化剂的催化活性．