在线渗析-离子色谱法测定蔬菜中无机阴离子

采用在线渗析技术与离子色谱法联用测定蔬菜等样品中多种阴离子.样品提取后,取上层清液经渗析后进入分离柱,采用Metrosep A Supp 4-250阴离子交换柱,以1.8 mmol·L-1Na2CO3与1.7 mmo·L-1NaHCO3混合溶液为流动相,化学抑制电导检测.方法中各阴离子检出限(3S/N)为1-18ug·L-1.方法用于复杂基质蔬菜样品中F-、Cl-、NO-2、Br-、NO-3、PO3-4和SO2-4等阴离子的测定,加标回收率均大于78%,相对标准偏差(n=6)在1.8%～6.1%之间.     

柱后紫外光解荧光衍生液相色谱法测定蔬菜中残留的15种苯脲除草剂

建立了蔬菜中15种苯脲除草剂残留的固相萃取-在线柱后紫外光分解和衍生化的高效液相色谱荧光检测分析方法。样品用乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,目标化合物由反相C18柱分离,经柱后紫外光分解和衍生化后进行荧光检测。对样品的前处理条件、液相色谱分离、柱后紫外光分解和衍生条件等进行了详细的研究。15种苯脲除草剂的高效液相色谱分离在乙腈-水梯度洗脱下完成,目标物的保留时间为9～31 min,线性范围内线性关系良好,相关系数为0.9986~1.0000;在洋葱、菠菜、黄瓜等样品中3个加标水平的平均回收率(n=3)为75.3%～121.6%,相对标准偏差为0.4%-11.6%;15种苯脲除草剂在蔬菜中的检出限为0.005～0.05 mg/kg。该方法操作简便、灵敏度高、选择性好,符合多种农药残留分析的要求。     

西兰花中13种有机含磷农药在不同色谱柱上的色谱保留行为

应用Agilent GC 6890气相色谱仪(附FPD检测器)对13种残留于西兰花中的有机含磷农药(OPP′s)在4种不同极性的毛细管色谱柱(即DB-1、DB-5、DB-1701及DB-35MS)上的保留行为作了研究。结果表明:采用由DB-5及DB-1701串联组成的色谱柱单元,西兰花中13种残留OPP′s可达到有效分离和测定。     

满足强分离条件的自相似集的填充测度

对满足强分离条件的自相似集,本文给出一种估计填充测度下界的方法,称为部分估计原理。利用这种估计方法得出的某些自相似集的填充测度的下界,往往和准确的填充测度值相等     

一类广义Sierpinski海绵的填充测度

对于m2的任何整数m,本文定义了R~m中的一类广义 Sierpinski海绵,同时给出了该类海绵的填充测度的计算公式.     

液相色谱-串联质谱法测定粮谷中的伏马毒素

建立了液相色谱-串联质谱同时测定玉米、小麦、大米和黄豆中伏马毒素FB1、FB2的分析方法。样品经甲醇-水-乙酸(74∶25∶1)提取,强阴离子交换柱(SAX)净化后,以0.1%乙酸水溶液-乙腈为流动相,ZORBAX Extend-C18反相色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8 μm)进行色谱分离,在电喷雾正离子化模式下,选择反应监测(SRM)方式进行测定。结果表明：FB1和FB2分别在2.5~1 000、5.0~1 000 μg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 5和0.999 7。对4种空白基质分别进行0.02、0.50、2.00 mg/kg 3个水平的加标回收实验,FB1和FB2的加标回收率分别为67.5%~90.5%和70.5%~95.3%,相对标准偏差(RSD)分别为1.3%~11.4%和1.5%~10.6%,检出限分别为2.00 μg/kg和4.00 μg/kg。该方法稳定、可靠,适用于谷物中FB1和FB2的同时检测与确证。     

高效液相色谱法测定粮食制品中甲醛残留量

研究建立了一种用HPLC测定粮食制品中甲醛残留量的分析方法。样品中甲醛经60℃水浴提取,与2,4 二硝基苯肼衍生后,生成的2,4 二硝基苯腙经石油醚萃取净化,用HPLC DAD分离测定,外标法定量。最小检出质量浓度为5×10-11g,对于5g样品,最低检出量为0.01mg kg,样品回收率>80%,相对标准偏差≤10%,能满足残留量分析的要求。     

气相色谱法测定柑桔中的硫线磷

报道了毛细管气相色谱法测定柑桔中残留硫线磷的方法。样品以乙腈提取,经石英毛细管气相色谱柱DB-1701分离,火焰光度检测器检测,外标法定量。方法的检出限为0.003mg/kg,相对标准偏差为3.47%—6.10%,加标回收率为80.37%—96.98%。     

自相似集的球密度性质

本文讨论利用上、下球密度计算自相似集的Hausdorff中心测度与填充测度的问题.设E是满足强分离条件的自相似集,s为其Hausdorff维数,μ为定义于E上的自相似测度,则有如下结论:(1)如果存在x₀∈E,使得x₀关于μ的上球密度■(μ,x₀)=■,则对μ-几乎所有x∈E,有■(μ,x)≥■;(2)如果存在y₀∈E,使得y₀关于μ的下球密度■(μ,y₀)=■,则对μ-几乎所有y∈E,有■(μ,g)≤■.运用这一结论,对自相似集的测度计算问题进行了讨论.     

毛细管气相色谱法测定蔬菜中残留硫线磷

在气相色谱法测定蔬菜中残留硫线磷中提出了应用石英毛细管色谱柱(DB1701,30 m ×0．32 mm×0．25μm)分离并采用火焰光度检测,取一定量经粉碎的蔬菜试样,用乙腈萃取其中的硫线磷,分取萃取液一份,经氮气吹干后,用丙酮溶解其残渣进行气相色谱测定。方法的检出限为0．01 mg·kg-1,对不同的硫线磷浓度水平下进行精密度试验,测得RSD值在2．55％-11．80％间,用标准加入法测得方法的回收率在84．8％-102．0%间。