全二维气相色谱质谱联用检验柴油

采用全二维气相色谱质谱联用技术对柴油进行了分离定性,并对比分析了在不同程序升温速率、调制解调周期、色谱柱极性等条件下的分离情况,进而对实验条件进行了优化。实验发现在同一色谱柱条件下,改变调制解调周期对一维方向上分离情况影响不大,对二维方向上分离情况影响较为明显;不同极性色谱柱对柴油分离情况存在明显差异。并对柴油的组成成分进行了分析,并测算了其主要成分的相对比例关系,为今后不同型号、产地柴油的区分打下基础。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测唾液中3种毒品及其代谢物

建立了超高效液相色谱-串联质谱测定唾液中甲基苯丙胺、吗啡、O6-单乙酰吗啡等3种毒品及其代谢物的方法。以乙腈为提取液沉淀蛋白质法提取,采用基质提取溶液配制标准溶液制作定量曲线。采用BEH HILIC超高效液相色谱柱对待测毒品进行分离;采用电喷雾离子源正离子(ESI+)模式和多反应监测(MRM)模式进行质谱分析,以被测毒品的同位素内标进行定量。结果表明,在10、20、50、100 μg/L 4个添加水平下的回收率范围为(68.7±6.5)%～(110.8±4.6)%,日内精密度小于16.5%,日间精密度小于16.3%; 3种毒品的检出限(LOD,以信噪比(S/N)＞3计)和定量限(LOQ,以S/N＞10计)分别为0.02～0.05 μg/L和0.1～0.2 μg/L。方法快速、简便、定量准确、灵敏度高;在1 h之内即可对采集的唾液样品进行毒品定性和定量分析,可用于涉嫌吸毒者的快速认定。     

傅里叶变换红外光谱法被动遥测大气中VOC

采用傅里叶变换红外光谱法(FTIR)对大气中挥发性有机物(VOC)进行了被动遥测实验,提出了在复杂背景下定量遥测污染气体光谱的算法,讨论了被动FTIR的探测极限。这种测量技术和数据分析方法可在不预先测量背景光谱的情况下得到目标气体柱数密度和目标气体等效辐射温度。     

填充毛细管电色谱手性分离

采用两种毛细管填充电色谱手性分离模式 ,在短时间内对 3种手性化合物进行成功拆分 :( 1 )用匀浆法制成 75 μm内径的 β CD固定相填充电色谱柱 ,考察了电压、缓冲溶液pH值和有机添加剂浓度对该柱电渗流 (EOF)和两种手性物质分离的影响 .手性化合物安息香 (benzoin)和手性药物美芬妥因 (mephenytoin)在有效长度为6 2cm的β CD填充柱中获得快速、高效的分离 .安息香的最高柱效达 3.2万理论塔板数 /m ,最大分离度Rs 为 1 42 ,美芬妥因的最高柱效达 4 5万理论塔板数 /m ,最大分离度Rs 为 3 40 ,特别是美芬妥因在 1 5kV电压下 3 4min内获得Rs=2 .6 0和N1=2 .1万理论塔板数 /m的分离结果 . ( 2 )用匀浆法制成 75 μm内径的ODS填充电色谱柱 ,在该柱上用二甲基 β CD (DM β CD)作流动相手性添加剂 ,施加 1 0kV电压在1 2min内使手性药物心得安 (propranolol)得到基线分离 ,柱效达 8 1万理论塔板数 /m .     

UPLC-MS/MS法快速筛查尿液中30种滥用药物

基于超高液相色谱-串联四极杆/线性离子阱质谱(QTRAP UPLC-MS/MS),建立了尿液中30种滥用药物的筛查方法.采用蛋白沉淀法处理尿液样品,实现对多类别滥用药物的高效提取.采用分段多反应监测(sMRM)联合信息依赖性采集(IDA)与增强离子扫描(EPI)模式,结合EPI谱库检索匹配确证检出物信息,并引入内标辅助...     

易燃液体残留物鉴定技术

火灾是危害公共安全和社会发展的主要灾害之一,给人们的生命和财产带来了极大损害。火灾中易燃液体残留物的鉴定是判断火灾性质是人为还是意外的重要技术手段,是调查火灾原因和法庭诉讼的重要依据。本文按照火灾现场易燃液体残留物的提取、检验和数据分析等流程,对国际上统一的鉴定标准、案件鉴定中遇到的问题、当前物证鉴定提出的新要求以及相关科学研究进行了系统介绍,并对该研究领域未来的发展方向进行了展望。     

电位溶出法同时测定水质和生物样品中的铜、铅、镉、锌、铁、锰

本文提出了在乙二胺和乙二胺-盐酸体系中以计时电位溶出法测定Fe、Mn及以电位溶出法测定Cu、Pb、Cd、Zn的新方法。各元素的浓度在Fe 0.1～2600 ng/ml、Mn0.05～3200 ng/ml、Cu0.2～2800 ng/ml、Pb0.1～3600ng/ml、Cd 0.05～1200 ng/ml、Zn0.2～4200ng/ml时,浓度与溶出峰高呈良好的线性关系。本方法应用于水质及生物样品中上述各元素的测定,结果良好。     

CSL代数的强主双边模（Ⅲ）

设Ｌ是完备的交换子空间格，ａｌｇＬ表示Ｌ决定的ＣＳＬ代数，本文将证明：在一定条件下，必存在Ｈ的一组正规正交基Ａ以及固定算子ＧＡ∈Ｂ（Ｈ），使得Ｂ（Ｈ）＝ｓｐａｎｓ｛Ｒ′Ａ（ａｌｇＬ）ＧＡＲ′Ａ（ａｌｇＬ）｝，其中Ｒ′Ａ（ａｌｇＬ）＝｛ｘｙ∈ａｌｇＬ：ｘ，ｙ∈Ａ｝．     

三光路共轴望远系统的研制

在基本的开普勒望远系统光路中,放置了两块与光轴成45°角的镀膜平板玻璃,一块能反射中心波长1 550 nm的红外光,同时透射可见区和中心波长1 310 nm的近红外区;另一块能反射中心波长1 310 nm的红外光,透射可见区。增加了控制光光路和信号光光路,节省了光路元件。分析了平板玻璃对可见光路的影响,通过改变平板玻璃的厚度,使得轴上偏差在允许的范围内。测定了信号光通过望远镜筒和镀膜反射镜片的功率损耗,分别得到了1.31%和2.90%的损耗比。测量了信号光的透射率随角度的变化关系。经过多次试验,三光路共轴望远系统已成功用于远距离红外光控音频监测。