柠檬酸凝胶燃烧法制备Nd∶YAGG多晶粉体

采用柠檬酸凝胶燃烧法制备了Nd∶YAGG多晶粉体.将Nd2O3,Ga2O3,Y2O3和Al(NO3)3分别用稀硝酸溶解后,与柠檬酸溶液均匀混合并于100℃加热4h,可以得到棕黄色凝胶,凝胶自燃可获得干凝胶.干凝胶分别在500℃、700℃和900℃下进行煅烧获得Nd∶ YAGG多晶粉体.红外光谱测试表明NO、OH等在900℃已被分解完全;扫描电镜观察发现煅烧后的Nd∶ YAGG多晶粉体是由规则的球状颗粒组成,粒径约为30 nm;XRD测试表明900℃为Nd∶ YAGG多晶粉体的最佳煅烧温度;荧光光谱分析发现Nd∶ YAGG多晶粉体具有较好的荧光性能,荧光发射的最强峰位于1064.54 nm处,属于Nd3+的4F3/2-4I11/2能级跃迁.     

基于试验方差分析的血氧测量波长选取的研究

为了提高血氧饱和度光谱测量的精度和可靠性,增强血氧饱和度测量数据的有效性,提出了基于试验方差分析的血氧测量波长选取的方法。通过分析不同波长组合对应的血氧饱和度系数分布情况,合理地利用统计理论,从中选取较好的波长组合。实验中以不同血氧饱和度临床数据为基础,建立了不同波长组合(660和940 nm,660和805 nm,805和940 nm)计算出的血氧饱和度系数的单因素试验方差分析模型,参照分析模型中的F指标和p参数,比较分析不同波长组合的显著性,进而从光谱数据中选取出相对较好的波长组合,为进一步建模分析提供了可靠的中间数据。结果表明,选取660和805 nm的波长组合引入的总误差相对较小,能更显著的代表血氧饱和度的变化,相比其他的波长组合进行分析能够提高血氧测量精度。本研究将试验方差分析方法用于血氧测量中波长组合的优选,效果显著,为血氧饱和度的测量和其他相关光谱的特征波长选取以及定量分析提供了新思路。试验方差分析方法有助于从光谱中提取代表被测量的有效信息。     

超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱和超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱用于血浆中苦杏仁苷及其代谢产物野黑樱苷的定性和定量分析

建立了大鼠灌胃麻杏石甘汤后血浆中苦杏仁苷、野黑樱苷的定性及定量方法。样品经液液萃取净化处理,定性采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱仪（UPLC-QTOF-MS/MS）,经Shim-pack XR-ODS Ⅲ色谱柱（75 mm×2.0 mm,1.6 μm）分离,定量采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱仪（UPLC-Q-TRAP-MS）,经Agilent C₁₈色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.7 μm）分离,电喷雾负离子化（ESI）及MRM模式测定,流动相均为乙腈-0.1%（v/v）甲酸水溶液。结果显示苦杏仁苷、野黑樱苷在相应浓度范围内线性关系良好（相关系数分别为0.9990、0.9970）,精密度（RSD）小于9.20%,回收率为82.33%~95.25%,检出限（LOD）约为0.50 ng/mL。本方法快速简便,为血浆样品中苦杏仁苷、野黑樱苷的定性和定量分析提供良好参考。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定莲蓉馅料中的二氧化硫脲

建立了固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定莲蓉馅料中违法添加的二氧化硫脲的分析方法。采用0.05%(v/v)醋酸溶液从馅料中提取二氧化硫脲,经BOND ELUT PLEXA固相萃取柱(60 mg/3 mL)净化,采用Agilent亲水作用色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5 μm)分离,以0.01 mol/L醋酸铵(冰醋酸调pH至3.5)和乙腈为流动相,在多反应监测模式(MRM)下进行定性定量分析。最终,二氧化硫脲在10~1000 μg/L范围内线性关系良好,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为8.0 μg/kg和30.0 μg/kg,方法回收率为75.3%~80.7%,相对标准偏差(n=6)不超过4.83%。此方法快速、准确、特异性强、灵敏度高、样品前处理方法简便易行,适用于莲蓉馅料中二氧化硫脲的确证与测定。     

培养大学生科技创新能力的物理化学实验教学新模式

大学生科技创新能力的培养是高校教育教学改革的核心。从教材编写、教学内容、教学过程等方面,构建了一个在物理化学基础实验教学中以基本操作与科学研究相结合的全面提高大学生科技创新能力的教学新模式。     

关于一族模的任意重张量积的实性

引进一族模的任意重张量积的概念.通过建立一个充分必要条件,模的任意重张量积的半实性被得到刻画。此外,本文给出了一族模的张量积具有序的一些充分必要条件。     

结合直观推导式演进特征投影法分析原油中非烃结构和含量

提出一种分析原油非烃结构和含量的方法。用直观推导式演进特征投影法分辨有关二维数据以获得非烃的纯色谱和纯质谱,再将所获质谱在标准质谱库中检索,并结合色谱保留指数分析等来进行单个非烃化合物结构鉴定;利用实验数据,根据分辨获得的纯色谱峰面积所建立的规一化模型,进行非烃化合物定量分析。用本法确定了一原油样品中168个含氮化合物和该油样一个馏分中60个其它非烃化合物的结构和含量。本方法具有系统分析原油非烃结构和含量的通用性;标准化合物加标回收实验表明,其准确度很好。     

基于光学和探针技术的微纳米固体实验力学研究进展

本文综述了近期微纳米固体实验力学在检测技术和设备平台方面的进展,尤其是基于光学和扫描探针平台的实验技术、方法和相关应用。探讨了不同检测技术的优势以及局限性,涉及微纳米实验力学检测中夹持、加载以及微力与微变形的检测与识别。通过相关的研究事例,介绍巧妙、创新的检测技术和系统在微纳米实验中的重要性,以及微尺度检测中所特有的检测系统与检测对象间的耦合关联等特点。     

用于辐射复合与双电子复合实验的低能离子闪烁探测器

为了在CSRm的电子冷却器上进行辐射复合以及双电子复合实验, 需要探测能量小于4 MeV/u的离子, 因此设计了新的置于超高真空环境的CsI(Tl)闪烁探测器, 探测器采用的光电倍增管为R7525(Hamamatsu）。 介绍了新闪烁探测器的结构, 并对其进行了性能测试。 测试结果表明, 该探测器对高、 低能离子均有良好的响应, 探测器的信号十分明显。 探测器的最高计数率可以达到106 ions/s, 并且探测器附近的真空度可达10-10 Pa量级, 能够满足辐射复合与双电子复合实验以及储存环对真空的要求, 为今后在CSRm上进行复合实验打下了良好的基础。 A new CsI(Tl) scintillation detector readout with R7525 PMT(Hamamatsu）is designed to detect low energy (<4 MeV/u) ions in radiative recombination and dielectronic recombination experiments at the main cooler storage ring in Lanzhou. The structure of the scintillator detector is described in this paper. The detector is tested with α source and ion beams, respectively. The signals from background, 200 MeV/u C6+ and alpha radioactive source are recorded and analyzed. The results show that the detector has good response to high and low energy ions. The maximum counting rate of the detector can reach 106 ions/s and the vacuum level near the detector can reach 10-10 Pa, both are good for recombination experiments. The installation of the new detector to CSRm is of great help for future radiative recombination and dielectronic recombination experiments.     

长期绿肥翻压对西北旱地小麦籽粒矿质元素含量的影响

绿肥对保障作物高产、土壤培肥和养分高效利用有重要影响,但长期翻压绿肥对旱地小麦籽粒矿质元素的影响尚不清楚。故依托甘肃武威25年长期定位试验,采集试验中不施肥、化肥和绿肥3个处理的小麦成熟期籽粒样品,利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)技术分析了长期绿肥翻压对小麦籽粒矿质元素的影响。结果表明,绿肥处理下小麦籽粒大部分矿质元素含量较不施肥处理有增加趋势,其中硅、铁和铷元素含量均较不施肥和化肥处理显著增加;绿肥处理下籽粒重金属元素与不施肥处理无显著性差异,但镍含量较化肥处理表现增加。因而,长期绿肥翻压能有效提高旱地小麦部分矿质营养元素,有利于在保障小麦高产的同时提高籽粒营养品质,但也应关注绿肥翻压对重金属元素在土壤-作物系统中行为的影响。