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在酸性溶液中用过硫酸铵做为氧化剂测定铬是准确度较高的标淮方法但必须借助于硝酸银作触煤方能实现。在该条件下不用触媒测定铬,到目前为止尚未见文献报导。本文研究了不用价格比较昂贵的硝酸银作触媒的操作方法。试验中观察到硫酸酸度低时(2%以下)没有触媒三价铬也能被过硫酸铵氧化到六价。但实际操作中有困难,一是酸度 相似文献
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柄型金属有机化合物(Ⅳ):四甲基二硅桥连取代环戊二烯?… 总被引:4,自引:2,他引:2
四甲基二硅桥连取代环戊二烯基配体相继与丁基锂及MC14。2THF作用,生成四甲基二硅桥连取代环戊二烯基钛和锆化合物(Me2SiSiMe2)(C5H4R)(C5H4R1)MC12「R=H,R1=t-Bu,M=Ti(1),Zr(2),Hf(3);R=H,R1=Me,M=Ti(4);R=R1=Me,M=Ti(5),Zr(6)」。通过元素分析、MS和H1NMR谱表征了化合物的分了结构,并通过X射线衍射分析 相似文献
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溶剂法合成对甲苯甲腈 总被引:1,自引:0,他引:1
对甲苯甲腈是很重要的有机合成中间体,被广泛地应用在药物、染料及其它精细化工产品的合成上。它的主要合成方法有重氮盐的Sandmeyer 反应法^[1],醛肟脱水法^[2]和羧酸脱水法^[3,4]等。从工艺的可行性和经济角度来考虑,由对甲苯甲酸脱水(熔融法)直接制备对甲苯甲腈较为合理,但该法反应物升华严重,升华物易造成管道堵塞,给实际操作带来极大的不便。近年来廖道华等^[5]提出了溶剂法由羧酸直接合成腈的方法,该法与熔融法相比,产品收率高,工艺条件也得到了改善。本文研究对甲苯甲酸在溶剂中同尿素反应制备对甲苯甲腈的工艺条件,与熔融法相比,该方法所得产品收率高,工艺条件也得到了改善,易于工业化生产,值得推广。 相似文献
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综述了六苄基六氮杂异伍兹烷(HBIW)五种氢解脱苄化合物的合成条件和工业制备工艺。这五种化合物是:四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷(TADBIW)、四乙酰基二甲酰基六氮杂异伍兹烷(TADFIW)、四乙酰基六氮杂异伍兹烷(TAIW)、四乙酰基二乙基六氮杂异伍兹烷(TADEIW)和六乙酰基六氮杂异伍兹烷(HAIW)。其中的TADBIW系由HBIW经一次氢解合成,其它四种都系由HBIW经两次氢解合成。HBIW的这五种氢解脱苄化合物均可经硝解合成六硝基六氮杂异伍兹烷(HNIW)。另外,本文总结了HBIW及其五种氢解脱苄产物的红外、核磁和质谱数据及它们的基本性能参数。 相似文献
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三乙酰基三苄基六氮杂异伍兹烷(TATBIW•0.5H2O)的合成及晶体结构 总被引:1,自引:0,他引:1
通过控制六苄基六氮杂异伍兹烷(HBIW)的氢解程度, 成功制备了其氢解反应过程中一个重要的中间体三乙酰基三苄基六氮杂异伍兹烷(TATBIW), 并对其单晶结构(TATBIW•0.5H2O)进行了测定, 它属三斜晶系, 空间群为P-1, a=0.9893(2) nm, b=1.2624(3) nm, c=1.3396(3) nm; V=1.5963(6) nm3, Z=2, Dc=1.194 g•cm3, 该化合物的单晶数据未见文献报道. TATBIW的制备有助于我们进一步了解HBIW的氢解反应机理, 提高氢解产品得率. 相似文献