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71.
采用浸渍法制备了不同V2O5担载量的V2O5/MO-Al2O3(M = Mg, Ca, Sr, Ba)催化剂,钒物种的前驱体为偏钒酸铵.对制备的催化剂进行了一系列表征,并对催化剂上正丁烷选择性氧化脱氢制取丁烯进行了反应研究.表征结果(包括比表面积、X射线衍射、傅里叶红外光谱、氢气程序升温还原和拉曼光谱)显示,不同碱土金属元素掺杂的催化剂显示不同的钒价态信息和催化性能.其中掺杂Ca, Sr, Ba的催化剂,正钒酸盐相很难被还原,因此催化剂的氧化还原循环难以建立,导致以上三种催化剂在正丁烷氧化脱氢反应中活性较低.然而, Mg掺杂的催化剂却显示出较高的催化活性和选择性.实验结果表明:在Mg掺杂的载体上担载5% V2O5的催化剂上600°C时可获得高达30.3%的正丁烷转化率和64.3%的烯烃总选择性.这与V2O5担载量为5%时,在获得高度分散的钒氧化合物物种时可使MgO晶相稳定存在密切相关. 相似文献
72.
建立了多类粮食作物中15种磺酰脲类除草剂的超高效液相色谱-串联质谱联用仪(UPLC/MS/MS)多离子监测(MRM)的多残留检测方法。样品经乙腈提取,乙腈饱和的正己烷液-液分配,石墨化碳氨基小柱净化,采用UPLC-MS/MS(ESI+)测定。方法中各种磺酰脲类除草剂在5~200μg/L浓度范围内线性良好,相关系数在0.9995~0.9999。在5~100μg/kg范围内,平均加标回收率在71.6%~115.3%之间,相对标准偏差不大于15%。各种药物的定量限(S/N≥10)均可达到5μg/kg。该方法可同时满足大豆、大米、玉米等多种粮食中磺酰脲类除草剂的检测需求。 相似文献
73.
本文对云南12种烟叶中挥发性成分进行提取分离,气相色谱/质谱测定.系统地对同时蒸馏萃取条件和色谱分离条件进行优化,结合谱库检索和匹配度定性方法鉴定149种化合物,并对其中的35种重要香气成分进行了定量分析,包括酮类7种、醇类6种、烯烃类4种、烟碱类3种、烷烃类2种、醛类2种、酯类2种、呋喃类2种等.该方法具有81.09%~97.45%的高回收率.结果表明,同时蒸馏萃取集采样、萃取、浓缩于一体,操作简单快速,适合于烟草中挥发性成分的提取,结合气相色谱/质谱联用仪(GC-MS)分离测定,能准确对挥发性成分进行定性和定量分析. 相似文献
74.
液相色谱-串联质谱法测定蔬菜和水果中6种新型酰胺类杀菌剂的残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了蔬菜、水果中啶酰菌胺、氟啶酰菌胺、环氟菌胺、嘧菌胺、双炔酰菌胺和硅噻菌胺6种新型酰胺类杀菌剂残留量的液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)检测方法。试样经乙腈提取、Florisil固相萃取柱净化、以乙腈和水为流动相梯度洗脱、结合新型核壳型填料色谱柱(Poroshell 120 EC-C18)分离,采用电喷雾正离子扫描、多反应监测模式质谱检测,外标法定量。结果表明:固相萃取结合新型色谱柱分离解决了酰胺类农药分析中基质效应强的难点问题。6种杀菌剂在0.5~100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.9990;对7种蔬菜及3种水果进行0.5、5和50 μg/kg 3个加标水平的回收试验,回收率为65%~124%,相对标准偏差(RSD, n=5)为1%~18%; 6种杀菌剂的方法检出限(S/N≥3)为0.10~0.17 μg/kg。该净化、分离模式显著降低了蔬菜、水果中6种新型酰胺类农药的基质效应,方法简单准确,可满足蔬菜和水果中啶酰菌胺等6种新型酰胺类杀菌剂残留检测的要求。 相似文献
75.
薄层扫描法测定水中痕量阴离子表面活性剂 总被引:3,自引:0,他引:3
本文报告了一个可以鉴定水中痕量阴离子表面活性剂的薄层扫描法。应用大孔树脂GDX-502作为吸附剂除去干扰离子,回收率85%。乙基紫染料阳离子与阴离子表面活性剂形成紫色缔合物,用甲苯一次萃取,在硅胶G板上,应用日本岛津CS-930双波长薄层扫描仪扫描定量。提供了一个大孔树脂处理-溶剂萃取缔合物-薄层扫描分析水样中阴离子表面活性剂的方法。 相似文献
76.
77.
78.
PSA分散固相萃取和高效液相色谱-质谱法测定蔬菜中多杀菌素的残留量 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了用高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)技术测定蔬菜中多杀菌素残留量的方法。样品经乙腈提取并用无水硫酸镁和氯化钠混合盐盐析后,上层乙腈经分散固相萃取净化,采用HPLC-MS测定。结果表明:多杀菌素A在0.1μg/L~1 mg/L范围内线性良好,相关系数达0.9999;多杀菌素D在1μg/L~5 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9996;在青椒、萝卜、甘蓝等样品中4个加标水平的平均回收率(n=6)为83.2%~111.9%,相对标准偏差为0.6%~9.1%;多杀菌素A和多杀菌素D的方法检测限分别为0.04μg/L和0.2μg/L。 相似文献
79.
研究了二甲醚气体通过石英加热管表面时的化学发光现象,利用此发光现象设计了检测二甲醚的传感器。此传感器由反应器、程序升温系统、单色器系统和光电检测及数据处理系统组成。化学发光强度与二甲醚浓度在0.59~118.6g/m3内呈良好的线性关系(r=0.9995);检出限为0.19g/m3。苯、甲醛等气体通过此传感器时,没有引起干扰。由于此传感器不涉及颗粒态催化剂的制备和固定过程,因此制造工艺简单、成本经济,且具有更好的稳定性和更长的寿命。应用本方法可方便快速地测定空气中的二甲醚气体。 相似文献
80.
建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定蜂蜜中泰妙菌素残留量的分析方法。样品用甲醇-偏磷酸水溶液提取,OasisMCX SPE小柱净化,经C18色谱柱分离,以电喷雾离子源在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。泰妙菌素的方法检出限为0.04μg/kg,定量下限为0.1μg/kg,在0.5~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数r为0.999 8。在0.1~5.0μg/kg加标水平内泰妙菌素的回收率为80%~94%,RSD为4.5%~8.1%。该方法实用、准确、灵敏,适用于蜂蜜中泰妙菌素残留量的测定。 相似文献