超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速筛查生鲜牛乳中的14种磺胺类药物

采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱(UHPLC-Q TOF MS)技术建立了生鲜牛乳中14种磺胺类药物(磺胺二甲嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲嘧啶、磺胺醋酰、磺胺曲沙唑、磺胺苯吡唑、磺胺苯酰、磺胺甲噻二唑、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲唑)的快速筛查方法。建立了此14种化合物的精确分子质量数和二级质谱碎片离子数据库。牛乳样品经含0.1%甲酸的乙腈溶液提取,采用Qu ECh ERS方法净化。目标药物经Agilent ZORBAX SB C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,使用Dual AJS ESI源,在正离子模式下进行数据采集,可在8 min内实现对14种磺胺类药物的良好分离。结果表明,14种磺胺类药物的定量下限(LOQ,S/N=10)为10μg/kg,在10,20,50μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为72.5%~117.1%,相对标准偏差为1.3%~10.9%。结合精确分子质量数、保留时间、同位素丰度和二级特征碎片离子对目标化合物进行快速筛查与确证。该方法快速简便、准确、灵敏度较高,适用于牛乳中磺胺类药物残留的高通量筛查与定性鉴定。     

苯并咪唑与苯并异噁唑桥连衍生物的合成及其生物活性

以3-[(3-氨基-4-甲基氨基苯甲酰)吡啶-2-基氨基]丙酸乙酯为起始原料,经环合、水解、酰胺化等反应合成了5个新型的达比加群酯衍生物（5a~5e）,其结构经¹H NMR、 IR和HR MS(ESI)表征。并对5a~5e进行了凝血活酶抑制活性（IC₅₀）及生物利用度(F)测试。结果表明：化合物5c的抗凝血活酶活性(IC₅₀)和生物利用度(F)最好,分别为1.4±0.1（nM）和6.9%。     

应用实例在高等代数教学中的作用

针对学生难以理解高等代数中的基本概念,在高等代数的教学过程中,结合具体教学内容加入一些应用实例帮助学生更好的理解相关概念和体会数学的广泛应用.以讲述矩阵特征值和特征向量为例,除讲解基本概念和计算方法外,结合自己的研究工作介绍了人口模型和传染病模型,给学生展示了特征值和特征向量应用的例子,使得学生对特征值和特征向量有了更深入的理解.     

液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法测定调味品中9种酸性工业染料

建立了辣椒酱、干辣椒、花椒等酱类和香辛料类调味品中9种酸性工业染料的液相色谱-离子阱-飞行时间质谱(LCMS-IT-TOF)检测方法。样品用甲醇-水(80∶20)溶液提取,经弱阴离子交换(WatersOasis WAX)固相萃取柱净化,以Shimadu Shim-pack XR-ODS(2.0 mm×100 mm,2.2μm)柱进行分离,采用10 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,流速为0.2 mL/min。采用电喷雾离子化源,在负离子模式下进行检测,外标法定量。结果表明,9种酸性工业染料的基质校准曲线在一定范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。3个加标水平的平均回收率为64.8%～106.0%,相对标准偏差(n=5)不高于6.7%。该方法操作简单、灵敏度高、分析时间短,离子阱飞行时间多级质谱的定性功能增加了定性结果的可靠性,适用于酱类和香辛料类调味品中9种酸性工业染料的同时测定。     

稀土-天冬氨酸-咪唑配合物Sm2(Asp)2(Im)6(ClO4)6.6H2O的特殊低温相变和热力学性质

合成了标题配合物,测定了其晶体在80~385 K温度范围的等压摩尔热容,低温区间的绝热量热和差示扫描量热均发现配合物在220K和245K附近存在固-固相转变,推测其机理可能是配合物中高氯酸根的重取向运动不同阶段所造成;根据实验热容数据和热力学公式,计算出配合物在80~385 K温度区域内相对于298.15K的标准热力学函数[HT-H298.15]和[ST-S298.15],根据热容测定数据计算出该相变的焓变和熵变。用热重法检测了配合物的热稳定性并推测其热分解机理。这两个低温区相变过程的发现,使开发此类配合物作为新低温相变材料成为可能。     

A型吸附树脂分离纯化杜仲中京尼平甙酸

比较了NKA-9、D311、S-8、HPD600、NKA-2、A型、D140和聚酰胺等8种树脂对杜仲中降血压活性成分京尼平甙酸的吸附及脱附性能,从中筛选出吸附率及脱附率均较高的A型树脂进行试验.确定了最佳工艺条件:杜仲皮粉末用50%乙醇水溶液提取后,95%乙醇沉淀,上清液回收乙醇后,用蒸馏水稀释,调节pH=6～9后用A型树脂吸附,15%乙醇溶液洗脱,流速为1.5ml/min,洗脱液浓缩后冷冻干燥得产品.     

萜类化合物的QSRR研究及其在结构鉴定中的应用

采用顶空固相微萃取(SPME)-气相色谱质谱(GC-MS)联用技术分析石香薷和腊梅鲜花中的萜类化合物, 通过保留指数与质谱解析相结合, 分别对化合物进行结构鉴定, 共鉴定出17种单萜化合物, 30种倍半萜化合物. 采用遗传算法(GFA)分别对单萜及倍半萜化合物建立定量结构-色谱保留关系(QSRR)预测模型, 并对该模型进行显著性及预测能力的检测. 同时, 利用计算所得到的模型分别对随机选取的几个萜类化合物进行保留指数预测. 结果表明: 计算保留指数与预测保留指数接近, 模型预测性能较好. 该研究为各种单萜化合物及倍半萜化合物保留指数的预测提供了一种有效手段, 同时, 为建立有效的GC-MS定性方法提供了一定的依据.     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测羊肉中8种抗真菌药

建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测羊肉中8种抗真菌药的方法。羊肉样品用含2.0%（体积分数）甲酸的乙腈溶液提取后,采用QuEChERS方法净化。采用Atiantis^® T3色谱柱（100 mm×2.1 mm,3 μm）进行分离,以乙腈-0.1%（v/v）甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾电离源、正离子模式（ESI⁺）和多反应监测模式（MRM）下进行定性定量分析。实验比较了不同提取溶剂的提取效果,并优化了色谱和质谱的分析条件。结果表明,8种抗真菌药物在0.2~50 μg/L范围内线性关系良好,相关系数（R²）均>0.99;检出限（LOD）为0.3~3.0 μg/kg,定量限（LOQ）为1.0~10.0 μg/kg。8种抗真菌药在低、中、高3个水平下的平均加标回收率为70.3%~118.4%,相对标准偏差（RSD）为0.4%~4.3%（n=6）。该方法灵敏高效,回收率优良,重复性好,适用于羊肉样品抗真菌药物的有效检测。     

基于DNAzyme的自驱动DNA分子机器检测有机磷农药

通过范德华力作用,将脱氧核酶(DNAzyme)和6-羧基荧光素(FAM)标记的底物链共修饰的金纳米粒子(AuNPs)负载于MnO2纳米片上,构建了一种自驱动DNA分子机器.乙酰胆碱酯酶(AChE)将其底物乙酰硫代胆碱(ATCh)转化为硫代胆碱(TCh)后,MnO2纳米片被降解为Mn2+,激活DNAzyme切割底物链的循...     

一种超灵敏检测镉离子的核酸适配体电化学传感器

设计了一种基于核酸适配体检测镉离子(Cd²⁺)的电化学生物传感器,将适配体互补链(CDNA)通过AuS键自组装于金电极表面,并与适配体杂交结合形成双链DNA。由于适配体对Cd²⁺有特异性结合能力,加入Cd²⁺后,与互补链竞争结合适配体,使修饰二茂铁基团的适配体从金电极表面脱落,二茂铁的电化学信号显著减小。采用方波伏安法(SWV)进行检测,本传感器对Cd²⁺的线性检测范围为1.0 nmol/L～10.0μmol/L,检出限为65.1 pmol/L,线性方程为ΔI=0.2872+0.2327lgC(R²=0.9972), 10 s内即可完成检测。实际江水样品中Cd²⁺的检测结果与石墨炉原子吸收光谱法的检测结果一致,加标回收率为97.1%～99.5%。本方法灵敏度高、检测速度快、特异性强,在镉环境污染监测方面具有良好的应用前景。