Heteropoly acids of the Keggin type with N-substituted β-amminoethylphosphonic acids as coordinate center

Organophosphorus-heteropolytungstic acids of 1 : 12 of P/W ratio, with N-substituted 2-amminoethylphosphonic acids R2R'N+CH2CH2PO3H- (R = R' = H; R = Me, R' = H; R = R' = Me; R = H, R' = Me2CH; R = H , R' = CH3(CH2)2CH2) as coordinate centers were prepared, and characterized by means of elemental analysis, IR, UV spectroscopy, TG and DSC thermal analysis. The results indicate that these organophosphorous-HPAs possess Keggin type structure, and their stoichiometric formulation is R2R'N+CH2CH2PO3H - ·W12O36 ·nH2O. The organic side chain with the ammino-group R2R'N+CH2CH2- and the phosphono-group-PO3H- participate altogether in the formation of the primary structure of the heteropoly anion. In other words, the entirety of each compound R2R'N+CH2CH2PO3H- is as the core or coordinate center of the heteropoly anions. The number of crystal water in the HPA was affected obviously by the N-substituents of the organo-phosphonic acids.     

钾对氧化铜催化活性炭还原No反应的助催化作用

研究了活性炭负载的Cu-K-O复合氧化物催化剂上碳还原NO的反应.结果表明,K的加入可有效地提高CuO催化剂的活性和稳定性,当Cu/K的质量比为2时催化性能最佳.X射线衍射、X射线光电子能谱和程序升温脱附-质谱等结果表明,K与Cu间的协同作用可促进表面碳活化中心与表面氧物种生成CO2的反应,保持表面Cu2+活性中心的数...     

头孢美唑钠与BSA及纳米银-BSA体系相互作用的研究

纳米银与牛血清白蛋白(BSA)均匀混合形成纳米银-BSA体系,运用荧光光谱,紫外吸收光谱,同步荧光光谱研究了注射用头孢美唑钠(Cefmetazole Sodium for Injection,CS)与BSA及纳米银-BSA体系的相互作用.头孢美唑钠对BSA具有荧光猝灭作用,其猝灭方式为静态猝灭,求出了猝灭常数,结合常数...     

3-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑与 Hg(Ⅱ)配位作用的密度泛函理论研究

采用密度泛函理论B3LYP方法研究3-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑与Hg(Ⅱ)配位作用特点.计算结果显示,中性配体L的N位点与巯基S位点配位能力近似;而阴离子配体ad-L对Hg(Ⅱ)的配位能力显著增强,与L-N2-Hg及L-S7-Hg配位模式相比,稳定化能分别提高约951.0、960.1 kJ/mol;但阳离子配体p-L配位稳定化能为正.进一步应用DFT化学势和自然键轨道(NBO)分析阴离子配体对Hg(Ⅱ)间存在较强配位作用原因.     

基于数字散斑相关法的双金属复层板应变光学检测问题研究

双金属复层板具有优良的综合性能,广泛应用于航空、航天、汽车等领域。在制造过程中其成形性能发生了较大变化,传统单一金属的研究方法大多不能适应新材料发展的需要,严重阻碍了双金属复层材料产业化的进程。提出采用数字散斑相关方法应用于双金属复层材料结构及现场工程变形测量;分析了国内外研究现状及存在的科学问题,揭示了严格数字散斑相关方法理论应用在复层材料的应变光学检测和成形性能的机理和研究内容,该方案预计获得的4个应变数值相互对比验证,能互相提高应变精度达5%,并达到再现材料应变历史及动态跟踪、提高全场应变精度检测、优化材料配置比例及完善成形性能的目的。     

球型量子点中的电子拉曼散射

研究了球型半导体量子点中的电子拉曼散射.讨论了初态为导带全满,价带全空时的电子跃迁过程,给出了电子拉曼散射的跃迁选择定则。通过计算GaAs和CdS材料球型量子点中电子及空穴参与拉曼散射的微分散射截面,分别比较了电子和空穴的不同影响,发现电子对拉曼散射的贡献要远大于空穴的贡献;当选取不同量子点半径时,拉曼散射微分散射截面变化也非常明显;量子点尺寸不变的条件下,改变入射光子能量,可以发现,微分散射截面随入射光子能量增大而减小。     

O+HCl→OH+Cl反应的立体动力学的准经典轨线研究

运用准经典轨线方法, 基于Peterson从头计算势能面对O+HCl→OH+Cl反应的立体动力学性质进行了研究. 讨论了在31.77和51.04 kJ/mol两种碰撞能情况下极化依赖的微分反应截面(2π/σ)(dσ₀₀/dω_t), (2π/σ)(dσ₂₀/dω_t), (2π/σ)(dσ₂₂₊/dω_t)和(2π/σ)(dσ_21-/dω_t)以及描述k-j′两矢量相关和k-k′-j′三矢量相关的分布函数P(θ_r)和P(φ_r). 计算得到的P(θ_r)分布表明, 产物分子的转动角动量j′具有强烈的取向分布, 并且产物转动角动量的取向效应对散射能的变化比较敏感. 而P(φ_r)的分布表明, 产物分子虽然具有沿着y轴的取向效应, 但是没有明显的定向效应.     

啤酒基荧光碳点的绿色合成及其在Fe3+检测和细胞成像中的应用

以啤酒为碳源,通过水热法合成了一系列啤酒基荧光碳点,其中以齐鲁工业大学自酿啤酒合成的碳点相比其他品牌啤酒合成的碳点具有更好的发光效率。该碳点表现出发射波长随激发波长变化而变化的性质,最大发射波长为475 nm,呈现蓝色荧光。利用透射电子显微镜、X射线衍射技术、傅里叶变换红外光谱、紫外－可见吸收光谱和荧光光谱等对碳点结构及其光学特性进行了表征。基于Fe3+对碳点的特异性荧光猝灭,建立了灵敏的Fe3+检测方法,线性范围为0.3 ~ 45 μmol/L,检出限达91 nmol/L,并成功用于实际水样中Fe3+浓度的分析。所合成的碳点具有良好的生物相容性和细胞膜穿透性,可用于细胞内Fe3+的可视化成像分析和多色细胞成像。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中40种植物生长调节剂、杀菌剂、杀虫剂和抗生素类药物残留北大核心CSCD

研究从豆芽质量安全监管的实际需求出发,建立了QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱同时测定豆芽中植物生长调节剂、杀菌剂、杀虫剂和抗生素类等40种药物残留的方法。首先通过参数优化确定最佳质谱条件,然后比较不同提取溶剂(甲醇、乙腈、0.1%氨水乙腈、1%乙酸乙腈)、提取方法(超声、振荡)以及乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)、C_(18)净化剂添加量时40种药物的回收率,确定最优前处理过程。样品用10 mL 1%乙酸乙腈提取两次,超声波辅助提取,100 mg C_(18)为净化剂。选用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,甲醇和0.01%甲酸水为流动相梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式进行质谱监测,基质匹配外标法定量。结果表明,40种药物可在15 min内完成色谱分离,在2~200μg/L的线性范围内均呈现出良好的线性关系,相关系数(r^(2))均大于0.99,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.1~3μg/kg和0.3~9μg/kg。以阴性豆芽为基质,分别在5、10、50μg/kg 3个水平下进行加标回收试验,40种药物的平均回收率为78.5%~115.3%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~9.7%(n=6)。将该方法用于分析邯郸本地豆芽中40种药物的污染状况,结果显示4-氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、多菌灵、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)、赤霉素和恩诺沙星检出率较高,分别为28.6%、19.0%、9.5%、9.5%、4.8%和4.8%,含量范围为37.5~352.4、32.4~273.1、28.8~38.7、16.1~20.2、19.9和13.6μg/kg。研究建立的方法简单、快速,灵敏度高,适用于大批量豆芽中40种药物的快速准确测定。     

离子液体协同固体超强酸催化花生壳制备乙酰丙酸

以离子液体氯化1-丁基-3-甲基咪唑鎓([Bmim]Cl)为溶剂,以6种S2O82-/MxOy型固体超强酸为催化剂,将微波预处理后的花生壳水解,制备乙酰丙酸。研究表明,S2O82-/Zr O2-Al2O3-Si O2固体酸的催化效果最佳,进一步考察了反应时间、反应温度、固体酸用量、水含量对乙酰丙酸产率的影响。由响应面法(RSM)建立的二次回归模型得到优化水解工艺条件,即:在固体酸用量为5.1(wt)%条件下于160℃反应51min,乙酰丙酸产率可达到78.3%。固体酸再生重复使用效果良好。