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邻甲基苯荒酸四乙基铵盐分别与硝酸银和氯化铜反应,经毗啶重结晶,得到四核银簇合物Ag_4(o-CH_3C_6H_4CS_2)_4(Py)_4(晶体Ⅰ)和二核铜化合物Cu_2(o-CH_3-C_6H_4CSS_2)_2(Py)_(晶体Ⅱ)。用X射线单晶衍射法测定了它们的晶体结构。晶体Ⅰ的空间群为P2/n。晶胞参数:a=14.757(4),b=12.231(3),c=15.183(4)A,β=91.14(2)°,V=2739.95A~3,Z=2。2590个衍射点参与修正,最终偏差因子R=0.087。晶体Ⅱ的空间群为C_1~1-P1。晶胞参数:a=9.307(7),b=9.546(7),c=10.119(8)A,α=95.06(9),β=109.74(10),γ=118.86(10)°,V=705.94A~3,Z=1。1198个衍射点参与修正,最终偏差因子R=0.086。 Ag_4(o-CH_3C_6H_4CS_2)_4(Py)_4分子中Ag_4呈蝴蝶状构型,其配位情况与四核银簇合物Ag_4(a-C_(10)H_7CS_2)_4(Py)_4相似。Cu_2(o-CH_3C_6H_4CSS_2)_2(Py)_2分子构型与Cu_2(a-C_(10)H_7CSS_2)_2(Py)_2十分相似。Cu—Cu键长为2.608A。而且邻甲基苯荒酸与Cu~(2+)反应包括一个氧化还原反应,也与a-萘荒酸与Cu~(2+)反应相似。可以认为邻甲基苯荒酸与a-萘荒酸有相似的空间效应和电子效应。 相似文献
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通过原位监测Cu-ZSM-5分子筛的振动红外光谱随温度及不同处理条件的变化情况,观察到[Cu-O-Cu]2+物种的形成过程,即两个Cu(OH)+在脱水过程中经二聚形成[Cu-O-Cu]2+.低交换度样品开始产生[Cu-O-Cu]2+物种所需脱水温度较高,通过观察不同处理条件对[Cu-O-Cu]2+的影响,说明Cu2+是通过脱出[Cu-O-Cu]2+中的超晶格氧而被还原为Cu+,较高温度时[Cu-O-Cu]2+中的超晶格氧能与气相中的氧达到某种平衡.超晶格氧的脱出性能是影响Cu-ZSM-5分子筛上铜价态变化的重要因素. 相似文献
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有机环硅氧烷,例如八甲基环四硅氧烷,在碱性或酸性催化剂作用下开环聚合的反应n[(CH_3)_2SiO]_4→[(CH_3)_2SiO]_(4n)是工业上合成有机硅高分子材料的基本反应。有机环硅胺,例如八甲基环四硅胺[(CH_3)_2SiNH]_4,也是一种 相似文献
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本文采用模式识别方法,分析了用于NO分解反应的分子筛催化剂Cu,Me-ZSM-5中的第二种交换阳离子Me对其活性的影响,根据模式识别二维分类图,很好地预报了不同活性的催化剂,并初步讨论了引入共交换金属离子导致催化剂活性变化的原因。 相似文献
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气相色谱法检测盐酸氟西汀原料中氯仿和正己烷残留量 总被引:3,自引:1,他引:2
采用气相色谱法检测盐酸氟西汀原料中CHCl3和正己烷残留量。色谱柱:DB-17(50%二苯基/50%甲基硅氧烷,0.25mm i.d.×30m,0.25μm);载气:H2(30mL/min),AIR(350mL/min),Make up Const col(N2):35 mL/min;进样口温度:250℃;检测器温度:250℃;柱温:60℃;不分流模式;Split柱流速:2mL/min;进样量:1μL。正己烷在157.2~393.0ng范围内,CHCl3在5.88~117.6ng范围内,峰面积与浓度之间线性性关系良好。检出限:信噪比3∶1时,正己烷LOD:2.62ng;CHCl3LOD:2.94ng。定量限:信噪比10∶1时,正己烷LOQ:2.62ng;CHCl3LOQ:5.88ng。正己烷、氯仿理论塔板数分别为171513、206764。本法可检测盐酸氟西汀原料中有机溶剂残留量,为其质量控制提供依据。 相似文献
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