固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定人体尿液中4种有机磷农药代谢物

建立了同时测定尿液中4种有机磷类农药代谢物的气相色谱/串联质谱分析方法.尿液样品以WCX固相萃取柱富集提取,乙酸乙酯-乙腈(70∶30,V/V)再萃取,浓缩干燥,甲苯溶解,N-叔丁基二甲基甲硅烷基-N-甲基三氟乙酰胺衍生化.采用HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)程序升温分离,串联质谱多反应检测,内标法定量.通过比较尿样中代谢物在不同萃取溶剂、固相萃取柱及pH值洗脱液等条件下的回收率,优化了前处理方法.在0.2～ 200 μg/L范围内,4种代谢物峰面积与内标峰面积的比值与质量浓度的线性关系良好(R2≥0.992),方法检出限为0.083 ～0.667μg/L,定量限为0.2～2.0 μg/L,平均回收率为54.1％～68.6％,相对标准偏差均小于8.5％(n=6).本方法稳定、可靠,分析时间短,不需要使用大量有机溶剂,可同时处理大批量样品,适用于人群有机磷类农药暴露情况的评估.     

玉米粉中吡虫啉、三唑酮、乙草胺与异丙甲草胺的QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱快速检测

建立了玉米粉中吡虫啉、三唑酮、乙草胺和异丙甲草胺4种常用农药的Qu ECh ERS/高效液相色谱-串联质谱残留分析方法。前处理采用Qu ECh ERS方法,以乙腈为提取剂,N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)为分散净化剂,并利用高效液相色谱-串联质谱在多反应离子监测模式(MRM)下进行检测,基底匹配工作曲线法定量。结果表明:4种农药在0.005~1.000 mg/L浓度范围内均具有良好的线性关系(r2≥0.998);在0.05~1.00 mg/kg加标水平下的平均回收率为74.9%~98.4%,相对标准偏差(n=5)为1.6%~5.3%;方法检出限(LOD)为0.001~0.26μg/kg;定量下限(LOQ)为0.004~0.867μg/kg。该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,适用于玉米粉中吡虫啉、三唑酮、乙草胺和异丙甲草胺4种农药残留的快速检测和确证。     

Ti3C2Tx/MnO2正极在水系锌电池中的电化学性能

二氧化锰(MnO₂)材料具有比容量大、电极电位高、储量丰富以及价格低廉等优势,成为水系锌电池正极最受关注的一类材料,然而其仍然存在着结构稳定性差和电化学储存机理复杂的问题。因此,我们通过两步合成法制备了一种花苞状结构的MnO₂负载在Ti₃C₂T_x表面形成Ti₃C₂T_x/MnO₂复合材料,通过X射线粉末衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、透射电子显微镜(TEM)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)对复合样品的结构、成分和形貌进行表征。通过将Ti₃C₂T_x/MnO₂复合材料作为正极,与锌负极匹配组装成水系锌电池,研究了其分别在2 mol·L^-1 ZnSO₄、2 mol·L^-1 ZnSO₄+0.1 mol·L^-1 MnSO₄、30 mol·L^-1三氟甲基磺酸四乙基铵(TEAOTf)+1 mol·L^-1三氟甲烷磺酸锌(ZnOTf)和3 mol·L^-1 ZnOTf四种电解液中的电化学性能。结果表明,Ti₃C₂T_x/MnO₂在2 mol·L^-1 ZnSO₄中的比容量较高,但循环稳定性很差。将TEAOTf盐和ZnOTf盐共溶于水中,设计了一种新型的含惰性阳离子的超高浓度盐包水电解液(30 mol·L^-1 TEAOTf+1 mol·L^-1 ZnOTf),不仅提高了Ti₃C₂T_x/MnO₂材料的可逆性,而且有效抑制了电极材料在循环过程中的溶解。     

Eu3+/Dy3+共掺Sr3Y2(BO3)4荧光粉的发光性质研究

稀土掺杂发光材料一直是科研领域研究的热点,被广泛应用于白光LED、温度传感、显示显像、新能源和激光等领域。基质的结构对于稀土离子光致发光特性有非常重要的影响,在众多发光基质材料中,硼酸盐具有透光范围宽、光学损伤阈值高、较好的热稳定性和化学稳定性等优点。碱土-稀土金属硼酸盐Sr₃Y₂(BO₃)₄具有出色的光学性能,对其发光性能的研究具有重要意义。稀土离子Eu³⁺具4f⁶电子层,是一种典型的下转换发光中心离子,常被选作红色发光材料的激活剂。Dy³⁺具4f⁹电子层,也是一种典型的下转换发光中心离子,在紫外光激发下,在蓝色光区和橙色光区有较强的荧光发射。采用高温固相法合成了Sr₃Y₂(BO₃)₄∶Eu³⁺/Dy³⁺荧光粉,通过XRD和SEM对样品的结构和形貌进行了表征,XRD结果表明,1 0...     

碾压混凝土坝渗流场与应力场耦合模型研究

针对碾压混凝土坝存在众多施工层面问题,提出了确定影响层厚度以及相应物理力学参数的方法;在此基础上,探讨并建立了碾压混凝土坝渗流场与应力场两场耦合模型,研制了相应的三维有限元程序．研究表明,结合试验和理论分析确定的碾压混凝土坝层面影响层的厚度、弹性模量和泊松比等参数更切合实际;提出的碾压混凝土坝渗流场与应力场两场耦合模型,能较好地体现两场耦合作用,开发的三维有限元模型能较充分反映碾压混凝土坝施工层面的特性．通过研究,为分析施工层面对碾压混凝土坝变化性态影响,以及了解大坝的应力和渗流的相互作用提供了科学依据．     

外包波纹钢-混凝土组合梁与波纹钢-钢管混凝土柱节点抗震性能研究

基于课题组研发的外包波纹钢-混凝土组合梁与波纹钢-钢管混凝土柱,本文提出一种组合结构的节点形式,并进行了该类节点试件的低周往复荷栽试验.对节点的破坏模态、滞回曲线、骨架曲线、耗能、延性、节点核心区应变进行了分析,对该类节点变形组分及变化规律进行了研究,结果表明:试件最终为梁端塑性角区弯曲破坏,延性系数为2.45,等效黏...     

Comparison between photoluminescence spectroscopy and photoreflectance spectroscopy in CuGaSe2 epilayer

Photoluminescence （PL） spectroscopy and photoreflectance （PR） spectroscopy are very useful techniques for studying the properties of materials. In this paper, the same material of Cu-rich metal-organic vapour phase epitaxy （MOVPE） grown CuGaSe2 layer is investigated in a temperature range from 20 to 300 K to compare these two techniques. Both PL and PR spectra appear red shifted, less intense and broadened. The temperature dependence of interband transitions is studied by using the Manoogian Leclerc equation. The values of the band gap energy at T=0K and the effective phonon temperature are estimated. The temperature dependences of intensities and broadenings of PL and PR spectral lines are also analysed. Based on the results of the comparison, the features and applications of the PL and PR can be shown in detail.     

Hash function based on the generalized Henon map

A new Hash function based on the generalized Henon map is proposed. We have obtained a binary sequence with excellent pseudo-random characteristics through improving the sequence generated by the generalized Henon map, and use it to construct Hash function. First we divide the message into groups, and then carry out the Xor operation between the ASCII value of each group and the binary sequence, the result can be used as the initial values of the next loop. Repeat the procedure until all the groups have been processed, and the final binary sequence is the Hash value. In the scheme, the initial values of the generalized Henon map are used as the secret key and the messages are mapped to Hash values with a designated length. Simulation results show that the proposed scheme has strong diffusion and confusion capability, good collision resistance, large key space, extreme sensitivity to message and secret key, and it is easy to be realized and extended.     

Langford系统Hopf分叉的线性反馈控制

分析Langford系统的Hopf分叉现象，并研究采用线性反馈控制方法控制该系统的Hopf分叉.从理论上推导出受控系统产生Hopf分叉的条件，给出了某些极限环的解析表达式，对该系统进行了分叉点的转移与极限环的稳定性控制.数值模拟说明本文采用的方法对Langford系统的Hopf分叉控制是有效的. 关键词： Langford系统 反馈控制 Hopf分叉 极限环