超声波振动在Ce-Zr-La/Al2O3及负载型Pd三效催化剂制备中的应用

制备了CeO2-ZrO2-La2O3/Al2O3材料, 在制备过程中使用超声波振动对材料进行处理, 并以此材料为载体制备了单Pd三效催化剂. 对所制备的载体进行了织构性能分析(BET)和X射线衍射(XRD)表征. 对催化剂进行了NO程序升温脱附(NO-TPD)及H2程序升温还原(H2-TPR)表征, 并对催化剂进行了活性测试. BET结果表明, 900 ℃焙烧后, 超声波振动处理的载体比表面积为130 m2·g-1, 而没有进行处理的载体比表面积为117 m2·g-1. 超声波处理的CeO2-ZrO2-La2O3/Al2O3材料介孔直径为11.4 nm, 相对较大, 载体更加稳定. XRD测试结果表明, 超声波处理的载体在1150 ℃焙烧5 h后仍然只有Ce0.5Zr0.5O2一个单一物相, 而未经过超声波处理的载体此时出现相分离, 体相中有θ-Al2O3出现. 以超声波处理材料为载体的Pd催化剂新鲜和老化后NO-TPD测试结果变化很小. H2-TPR测试中, 超声波振动处理的材料制备的催化剂中活性组分和载体的还原峰温较未超声处理材料制备的催化剂稍高, 而峰面积远大于未超声处理材料制备的催化剂. 活性测试结果说明, 由超声波振动处理过的载体制备的三效催化剂对汽车尾气中的三种污染物的起燃温度更低, 有更好的活性以及温度特性.     

Zn取代类水滑石衍生复合氧化物上N2O的催化分解

恒定二价与三价阳离子比为3((nZn+nMg)/nAl=3),采用共沉淀法制备不同Zn含量的系列类水滑石前驱物ZnxMg3-xAl-HT (x=0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0),经焙烧得到其衍生复合氧化物催化剂ZnxMg3-xAlO,用于N2O的直接催化分解.采用X射线衍射(XRD)、比表面积分析(Brunauer-Emmett-Teller)、热分析(TG-DSC)和傅里叶变换红外(FT-IR)光谱等表征手段考察了Zn含量对材料前驱物及其衍生复合氧化物组成和结构的影响,研究了系列ZnxMg3-xAlO催化剂的N2O催化分解性能,同时探讨了反应条件,如N2O浓度、空速、O2和H2O等因素对催化剂活性的影响.结果表明,所有前驱物材料均能形成完整的层状水滑石结构;经高温焙烧后形成了以Zn-Al尖晶石为主相的复合氧化物,且Zn掺杂有助于促进尖晶石相的生成;Zn含量对材料的热稳定性、比表面积和N2O催化分解活性有显著的影响;随着Zn含量增加,催化剂比表面积下降,但其不是影响催化剂活性的主要因素;650℃焙烧后的Zn2.0Mg1.0AlO催化剂具有较好的N2O催化分解活性;N2O浓度、空速及O2对催化剂活性的影响较小,而H2O则对活性有较大的影响.     

苯丙胺类毒品及其衍生物的气相色谱-红外光谱分析

采用气相色谱一傅立叶变换红外光谱联用技术,建立了9种苯丙胺类毒品及其衍生物的分析鉴别方法.采用HP-1(30 m×0.32 mm,0.25 μm)毛细管柱,MCT红外检测器与氢火焰检测器同时检测,在程序升温条件下,以十七烷为内标物,研究已知对照品的色谱保留行为及其气态红外光谱图特征,建立相应的特征吸收峰数据库,作为鉴别分析的依据.色谱保留时间与红外特征吸收峰联合鉴别法极大地提高了鉴别的准确性.将发展的方法应用于可疑毒品物证中苯丙胺类及其衍生物毒品样品的鉴别,获得了理想的结果.本方法可用于涉毒案件毒品物证的检验,特别适用于混合毒品成分的检验.     

Cu-Mg/Al复合氧化物催化碳颗粒物燃烧性能的研究

恒定二价与三价阳离子比为3(nM2+/nM3+=3),采用共沉淀法制备不同Cu含量的系列水滑石前驱物, 800 ℃焙烧4 h形成复合氧化物(CuO质量百分数分别为0％、5％、10％、15％、20％、30％、40％)用作柴油车排放碳颗粒物燃烧的催化剂,并采用XRD、BET、TG-DSC、FT-IR、TPR等表征手段研究了Cu、Mg含量对材料前驱物物化性能的影响及对其衍生复合氧化物催化碳颗粒物燃烧性能的影响．结果表明,Cu、Mg含量对材料的热稳定性、比表面和催化氧化活性有显著的影响. Mg有助于提高催化剂的热稳定性; Cu含量增加,催化剂比表面下降,但比表面不是影响催化剂活性的主要因素. CuO含量为15％时,催化剂具有最好的催化活性和稳定性,碳颗粒物的起燃温度(T10)和半转化温度(T50)分别为336 ℃和409 ℃.在CuO含量≤30％时可以形成结构完整的水滑石前驱物, CuO含量为40％时出现Cu(OH)2杂相; CuO含量< 20％时,经高温焙烧可得到均匀的复合氧化物, CuO含量≥20％时出现CuO偏析． TPR结果表明焙烧温度和复合氧化物的组成决定了材料的可还原性能．     

均相催化活化杂原子-碳(E-C)键及其与炔烃的加成反应

系统总结了Ni、Pd、Pt、Rh、Cu等过渡金属配合物催化活化Si-C、Sn-C、S-C、Se-C、Cl-C、Br-C等杂原子-碳键及其与炔烃的加成反应.这些新型的炔烃加成反应提供了合成含R3Si、R3Sn、RS、RSe、Cl和Br等活性官能团烯烃化合物的原子经济型一步合成方法.同时加成反应体系具有很高的立体选择性和区域选择性.     

Three New Diterpenoids from Euphorbia wallichii

Three new abietane diterpene lactones, 3α-hydroxyjolkinolide A (1), ent-8α, 14β-dihydroxy-13(15)-ene-16(12α)-abietanolide (2) and ent-8α,14α-dihydroxy-13(15)-ene-16(12α)-abietanolide (3) as well as a known abietane diterpene jolkinolide A (4) were isolated from the roots of Euphorbia wallichii. Their structures were elucidated on the basis of spectroscopic analysis.     

AB5型球形合金粉的表面处理研究

由雾化（Gas－atomization）技术制备的AB5型球形合金粉，作为镍氢电池负极材料具有很多优点：粉粒呈球状便于在多孔基片内装填；耐压耐磨性好；抗碱能力强且不易解胶．但它的电化学初活性差，难于活化．有碍电池中的应用．采用适宜的氧化剂（铜盐水溶液）处理，使球粒表面形成一个富铜、富镍亚层，显著地改善了合金粉的电化学活性．经处理的MlNi3.8CO0.5Mn0.3Al0.4球形合金粉，仅3次充放电循环其放电量便可达到240mA·h·g-1；而未经处理的同一合金粉即便经6次充放电循环其放电量也只有103mA·h·g-1．     

聚中性红膜修饰电极的电化学特性及其电催化性能

研究了中性红在玻碳电极表面电聚合成膜的方法和条件，对膜内电荷传输过程和电化学特性分别用循环伏安技术和电位阶跃暂态技术进行了初步探讨。该膜对维生素Ｃ和亚硝酸盐有较强的电催化作用，催化电流与底物浓度在很宽的范围内呈线性关系，可用于实际样品的分析。     

太阳能电池材料-铜锌锡硫化合物薄膜制备及器件应用研究进展

锌黄锡矿结构的CZTS（铜锌锡硫）材料与目前在薄膜太阳能电池领域表现出色的黄铜矿结构的CIGS（铜铟镓硒）材料具有相似的晶体结构,且CZTS有着很好的光电性能,组成元素在地球上含量丰富,安全无毒,非常适合用来发展高效、廉价的太阳能电池.近期CZTS类太阳能电池的最高效率已达到12.6%,在科研和产业领域引起了广泛关注.在简介了“新星”太阳能电池材料CZTS的性质及薄膜太阳能电池器件的基本结构之后,重点总结了CZTS薄膜的制备方法（真空、非真空法）以及相应器件效率,其中对众多非真空制备法进行了独到的归类总结.最后,对CZTS薄膜的优化方法进行了分析,并对其未来发展方向做了展望.     

三-2-吡喃酮与二苯酮的固相[2+2]光环加成反应

4-羟基-6-甲基-2-吡喃酮分别与原甲酸三氯乙酯,三(溴甲基)氧磷和1,3,5-三(溴甲基)苯经取代反应制得三-2-吡喃酮(3a~3c);3a和3b分别与二苯酮(4)通过经历4的三线激发态,横穿3的C5-C6,C5'-C6'和C5″-C6″双键经固相[2+2]光环加成反应,高位置、高配向选择性地合成了4个新型的氧杂类化合物(5a,5a',5b和5b'),其结构经1H NMR,13C NMR,IR,LR-MS和HR-MS表征。