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提出了用超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中6种蘑菇毒肽含量的方法。取人血浆样品1.0mL,先后用乙腈-甲醇(1+1)混合溶液(每次用3mL)超声提取10min,离心5min,合并2次上层提取液,于50℃吹氮至近干,加入甲醇和5%(体积分数)氨水(1+4)的混合溶液溶解残渣,并定容至1.0mL,此溶液经0.22μm滤膜过滤,取滤液进行色谱分离和质谱测定。选用BEH C_(18)色谱柱作为固定相,并用不同比例的(A)甲醇和(B)5%(体积分数)氨水的混合液作为流动相进行梯度洗脱。质谱分析时,选择电喷雾离子源正离子(ESI+)模式在弱碱性条件下,用多反应监测(MRM)模式测定6种蘑菇毒肽(α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、二羟基鬼笔毒肽、羧基二羟基鬼笔毒肽和羧基三羟基鬼笔毒肽)的含量。上述6种蘑菇毒肽标准曲线的线性范围均在3.12~125μg·L~(-1)之间,其测定下限(10S/N)在2.0~5.0μg·L~(-1)之间。回收试验测得回收率在78.4%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.3%~14%之间。 相似文献
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应用气相色谱-质谱法测定酒中23种邻苯二甲酸酯残留量。样品在沸水浴中加热除去乙醇后用正己烷提取。离心分离后上清液经DB-5MS石英毛细管色谱柱分离,在选择离子检测模式下进行质谱测定。23种邻苯二甲酸酯的质量浓度均在0.1~10mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)为0.5mg·kg-1(DINP及DIDP)和0.1mg·kg-1(其余21种邻苯二甲酸酯)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在84.1%~100%之间。 相似文献
65.
A novel praseodymium complex [PrCl(H_2O)_3(L)(HL)]_nnCl(1, HL = 3-hydroxy-2-methylquinoline-4-carboxylic acid) has been synthesized through hydrothermal reactions and characterized by single-crystal X-ray diffraction. Complex 1 crystallizes in P2_1 space group of the monoclinic system, with a = 7.3146(2), b = 9.3963(3), c = 17.4872(5) ?, β = 96.818(3)°, V = 1193.40(6) ?~3, C_(22)H_(23)Cl_2N_2O_9Pr, M_r = 671.23, Z = 2, D_c = 1.868 g/cm~3, μ(MoKα) = 2.322 mm~(-1) and F(000) = 668. The praseodymium ion is surrounded by seven oxygen atoms and one chlorine atom to yield a slightly distorted square antiprism. Complex 1 is characterized by a one-dimensional chain-like structure. A two-dimensional supramolecular layer is formed via hydrogen-bonding interactions. Solid-state photoluminescence spectrum reveals that it shows red emission. The emission bands are ascribed to the characteristic emission of the 4 f electron transitions of ~3P_0 → ~3H_J(J = 5 and 6) and ~3P_0 → ~3F_4 of Pr~(3+) ions. Solid-state UV/Vis diffuse reflectance spectroscopy exhibits that it has an optical band gap of 2.75 eV. 相似文献
66.
5-阿维菌素B1a酯的合成及生物活性 总被引:4,自引:0,他引:4
阿维菌素B1a(AVB1a)与羧酸在DMAP/DCC体系中直接酯化,得到10个5-AVB1a酯衍生物,产率50%~79%;其化学结构由IR,1H NMR,13CNMR和MS谱确证.生物活性测定结果表明,部分5-阿维菌素B1a酯衍生物具有良好的杀虫、杀螨活性. 相似文献
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直观推导式演进特征投影法在拖尾重叠色谱峰解析中的应用 总被引:1,自引:0,他引:1
直观推导式演进特征投影法(HELP)已成功应用于复杂体系的重叠色谱峰解析.当色谱峰拖尾时,演进特征投影图(ELPG)显示的直线段对应的区域中可能含有前面拖尾组分的信息,据此进行HELP解析可能得不到满意结果.选择ELPG上直线段的一部分,即拖尾组分末端,前面组分的信息已基本消失的区域作为选择性区域进行HELP解析.同时,提出一种新的定量方法:用主成分分析法(PCA)分解待测组分标准样品的二维数据,将得到的“标准”色谱引入HELP的定量过程,在色谱峰拖尾或解得谱峰不平滑时,得到更准确的结果.用HELP方法解析了依诺沙星、诺氟沙星和环丙沙星三组分实验体系,结果表明,加入上述措施的HELP可有效改善拖尾重叠色谱峰的解析结果. 相似文献
70.
为了寻找新的含噻唑杂环的先导化合物,利用¨(2-氰基亚胺基-1,3-噻唑烷-3-基)甲基]-2-氨基噻唑与取代苯甲酰氯(或乙酰氯)在吡啶存在下发生缩合反应,合成了19个新型含2-取代-1,3-噻唑烷环的噻唑酰胺类化合物4.经1HNMR和元素分析对目标化合物的结构进行了表征,经MS进一步证实了化合物4s的结构,并通过X射线单晶衍射分析测定了化合物4a的晶体结构.对所合成的目标化合物进行了生物活性测试,部分化合物表现出一定的杀菌和植物生长调节活性. 相似文献