气相色谱-质谱法测定食品接触材料聚对苯二甲酸乙二醇酯塑料中间苯二甲基异氰酸酯的残留量北大核心CSCD

采用气相色谱-质谱法测定食品接触材料聚对苯二甲酸乙二醇酯塑料中间苯二甲基异氰酸酯的残留量。样品1.000g经5 mL乙酸乙酯超声提取25 min,上清液用乙酸乙酯定容至10mL后,经0.45μm有机系微孔滤膜过滤。在气相色谱分离中采用HP-5MS石英毛细管色谱柱,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。间苯二甲基异氰酸酯的质量浓度在0.05～5.0mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.05mg·kg^(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为79.2%～93.4%,测定值的相对标准偏差(n=7)为0.83%～4.5%。     

液相色谱-串联质谱法测定纺织品中4种二苯甲酮类紫外吸收剂的最大迁移量北大核心CSCD

采用液相色谱-串联质谱法测定纺织品中二苯甲酮、2,4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮和2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮等4种二苯甲酮类紫外吸收剂的最大迁移量。采用水、酸性汗液、碱性汗液、皂液等迁移模拟液。迁移模拟液加入到纺织品样品中后,采用水浴摇床振荡,振荡频率为80r·min^(-1),迁移时间为90min,在水及皂液中迁移时水温为常温,在酸性汗液及碱性汗液中迁移时水温为(37±2)℃,迁移模拟液采用乙腈液液萃取。以Waters Atlantis T3色谱柱为分离柱,以不同体积比的乙腈和水的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾离子源和多反应监测模式。4种二苯甲酮类紫外吸收剂的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为1~3μg·L^(-1),测定下限(10S/N)为3~10μg·L^(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为85.5%~102%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.4%~8.4%。对纺织品样品中4种二苯甲酮类紫外吸收剂进行迁移评估,结果表明:4种二苯甲酮类紫外吸收剂的最大迁移比例为0.02%~3.65%,最大迁移时间为60~90min。     

基于金纳米簇荧光“开启”的黄曲霉毒素B_1快速检测方法研究

采用牛血清蛋白作为还原剂和保护剂制备了的金纳米簇,基于Au~+-Hg~(2+)之间的相互作用所导致的金纳米簇荧光淬灭以及Hg2+与黄曲霉毒素B_1(AFB_1)之间的络合作用所导致的荧光恢复,建立了一种快速灵敏的检测AFB_1的方法。通过对该孵育条件的优化,AFB_1的检测线性范围为0.1~10 ng/m L,检测限为0.1 ng/m L。将其应用于实际大米样品中AFB_1的检测,在添加质量浓度为2,5和10 ng/m L时,其回收率在94%~118%之间,相对标准偏差在4.3%~6.3%之间。     

第26届国际纯粹化学与应用化学讨论会

第26届国际纯粹化学与应用化学讨论会于1977年9月4日—10日在日本东京举行。参加此会的有美国、日本、西德、法国、加拿大、苏联等国的科学家、教授和科技人员。在全体会议上共宣读了两篇报告:一篇是美国斯坦福德大学泡尔·J·福洛里所作的题为“化学、高分子与人类的需求”,另一篇是英国达维法拉第科学实验室瑟·乔治·波尔特所宣读的题为“纯粹和应用光化学”的报告。前一篇论文强调指出向长分子     

激光拉曼光谱(一)

一、前言 1928年印度物理学家C.V.拉曼(Raman)发现了拉曼效应。拉曼光谱学是以拉曼效应为基础发展起来的。拉曼光谱发展的前十年,在结构化学、分子光谱学的研究中发挥了重要作用。在这十年中间共发表了二千多篇文章,报导了四千余种化合物的拉曼光谱图。由于技术上的原因,拉曼光谱在实验技术和应用上都有相当的局限性。例如,样品用量大(通常要几十毫升)、曝光时间长(有时需数小时到几十小时)、并且仅限于做无色液体样品、受荧光干扰大等。然而,在六十年代初期,激光被用作拉曼光谱的激发光源之后,由于激光的优越性(能量大而集中,单色性好,偏振性能强),克     

激光拉曼光谱(二)

四、在化学上的应用 1.拉曼光谱与红外光谱虽然红外光谱和拉曼光谱均属分子光谱的范畴,研究的对象也大致相同,然而在产生光谱的机理、实验技术、光谱的解析等方面有较大的差别。因此,我们先将两种光谱作一简要的比较。样品的分子吸收红外光源产生红外吸收光谱,对单色光源的散射产生拉曼光谱。吸收光谱和散射光谱都与分子的振动,转动和品格振动等物理过程相关。因此,与红外光谱一样,拉曼光谱也是研究分子(或晶格)振动光谱和分子转动光谱的一种方法。     

苯甲酸（1H－1，2，4－三唑－1－基）－3，3－二甲基－2－丁酮酯衍生物的合成

用冠醚作催化剂，通过苯甲酸盐同１－溴代－１－（１Ｈ－１，２，４－三唑－１－基）－３．３－二甲基丁酮－２－反应，合成了一系列苯甲酸（１Ｈ－１，２，４－三唑－１－基）－３，３－二甲基－２－丁酮酯类新化合物，并对合成方法进行了探讨。通过ＩＲ、￣１ＨＮＭＲ及元素分析，确定了化合物的结构。     

简易示差扫描量热计的研制

<正> 示差扫描量热计(DSC)是在示差热分析仪(DTA)基础上发展起来的新型热分析仪,它在高分子方面已取得广泛应用.我们自1975年起研制了适合有机、高分子应用的DSC,取得一些经验,简介如后. 图1是DSC的结构示意图.DSC独有的单元是量热部.它由一对小加热器组成的试料部(量热部Ⅰ)和由热量补偿回路等组成的热量补偿部(量热部Ⅱ)构成.我们研制以此单元为主,其它部分均以商品仪器配用.