苯和溴的取代反应实验改进

高二化学课本（必修）演示实验4～14,关于苯和澳的取代反应的实验,是一个重要的有机定性实验,但按教材说明进行操作有如下不足：1．铁屑一经加入,反应便剧烈开始反应,再在管口塞一个带有长导管的塞子,操作起来极不方便,甚至会使导管口接触水面而产生倒吸,使实验失败。2．实验分多步进行,不仅不便于操作,也费时费事,不利于教学。3．残余气体不加处理,逸散到空气中,造成污染。一、改进装置改进实验装置如图。二、改进后的操作1．取25×200mm具支试管改制成反应容器。在其下端开一小孔,塞好石棉绒,再加入粉铁屑2g。2．广口瓶B…     

石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的铅

采用石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅,以NH4H2PO4作为基体改进剂,提高了测定的灰化温度,消除了基体干扰.方法简便,快速,准确度高.通过对标准物质的多次测定,结果均在其保证值范围内,相对标准偏差为2.8%.对样品进行加标回收试验,回收率为96%～105%,方法检出限为0.12μg/L.     

粘性阻尼线性振动系统的复模态特征值问题的一种新的矩阵摄动分析解法

本文提出了对粘性阻尼线性振动系统的复模态二次广义特征值问题进行高效近似求解的一种新的矩阵摄动分析方法,即先将阻尼矩阵分解为比例阻尼部分和非比例阻尼部分之和,并求得系统的比例阻尼实模态特征解;然后以此为初始值,将阻尼矩阵的非比例部分作为对其比例部分的小量修改,利用摄动分析方法简捷地得到系统的复模态特征值问题的近似解.这一新方法适用于振系阻尼分布不十分偏离比例阻尼情况的问题,因此对大阻尼(非过阻尼)振动系统也有效.这是它优于以前提出的基于无阻尼实模态特征解的类似摄动分析方法的重要特点.文中建立了复模态特征值和特征向量的二阶摄动解式,并通过算例证实了其有效性.此外还讨论了利用比例阻尼假定估计阻尼系统固有振动的复特征值的可行性.     

液晶的激光拉曼光谱研究——Ⅰ.十九种液晶的固相激光拉曼光谱

本文报道联苯、联苯酯、单酯、双酯、Schiff碱和氧化偶氮苯型十九种液晶化合物的固相激光拉曼光谱,讨论了2300～400 cm~(-1)范围内基团的特征谱带归属以及光谱与结构之间的关系.     

Crystal Structure and Properties of [PrCl(H_2O)_3(L)(HL)]_nnCl(HL=3-Hydroxy-2-methylquinoline-4-carboxylic acid) with One-dimensional Chains

A novel praseodymium complex [PrCl(H_2O)_3(L)(HL)]_nnCl(1, HL = 3-hydroxy-2-methylquinoline-4-carboxylic acid) has been synthesized through hydrothermal reactions and characterized by single-crystal X-ray diffraction. Complex 1 crystallizes in P2_1 space group of the monoclinic system, with a = 7.3146(2), b = 9.3963(3), c = 17.4872(5) ?, β = 96.818(3)°, V = 1193.40(6) ?~3, C_(22)H_(23)Cl_2N_2O_9Pr, M_r = 671.23, Z = 2, D_c = 1.868 g/cm~3, μ(MoKα) = 2.322 mm~(-1) and F(000) = 668. The praseodymium ion is surrounded by seven oxygen atoms and one chlorine atom to yield a slightly distorted square antiprism. Complex 1 is characterized by a one-dimensional chain-like structure. A two-dimensional supramolecular layer is formed via hydrogen-bonding interactions. Solid-state photoluminescence spectrum reveals that it shows red emission. The emission bands are ascribed to the characteristic emission of the 4 f electron transitions of ~3P_0 → ~3H_J(J = 5 and 6) and ~3P_0 → ~3F_4 of Pr~(3+) ions. Solid-state UV/Vis diffuse reflectance spectroscopy exhibits that it has an optical band gap of 2.75 eV.     

纳米复合超硬薄膜中与界面有关的弛豫现象

利用内耗技术研究了TiSiN系列纳米复合超硬薄膜的结构弛豫和硬化机理.当共振频率大约在100 Hz时在230～280 ℃范围内观察到一个弛豫型的内耗峰.计算出激活能为0.7～1.0 eV,弛豫时间指数前因子为10-10～10-12秒.对比一系列样品,发现硬度越高内耗峰越低,在硬度高于50 GPa的薄膜中没有内耗峰.内耗峰随退火温度升高而不断降低,直至600～750 ℃退火时消失, 并且杨氏模量开始增加,这跟样品退火后硬度增长是一致的.结果表明内耗峰来源于样品中界面的弛豫过程.     

流动相组成对外消旋阿苯达唑亚砜对映体拆分的影响

涂敷直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(ADMPC)于自制的球形氨丙基硅胶上,制备了一种手性固定相。采用高效液相色谱法(HPLC),在正相条件下用该固定相直接拆分了广谱驱虫药物阿苯达唑的代谢产物阿苯达唑亚砜(albendazole sulfoxide, ABZSO)的外消旋对映体。系统地选用了多种二元及三元流动相体系对样品进行拆分,结果表明,流动相中不同种类的醇改性剂及其含量的不同对样品的保留时间和立体选择性有不同程度的影响,甲醇、乙醇等作改性剂用于拆分样品的效果较好;采用三元流动相体系正己烷-     

新型含2-取代-1,3-噻唑烷的查尔酮类化合物的合成及其生物活性

为了寻找生物活性良好的查尔酮类化合物,利用2-(2-氰基亚胺基-1,3-噻唑烷-3-基)-1-苯基乙酮或3-((2-氰基亚胺基-1,3-噻唑烷-3-基)-1-苯基-1-丙酮与取代苯甲醛发生缩合,合成了14个新型含2-取代-1,3-噻唑烷的查尔酮类化合物.其结构均经1H NMR和元素分析表征.初步的生物活性测试结果表明,在试验浓度下,部分目标化合物表现出一定的杀菌活性.     

松香基季铵盐为模板剂有序超微孔二氧化硅的合成

以松香基季铵盐(脱氢枞基三甲基溴化铵,标记为DTAB)为模板剂、正硅酸乙酯为硅源、氨水为碱性介质成功合成出具有纳米片状形貌的六方有序超微孔二氧化硅材料。采用X射线衍射、N₂吸附-脱附、透射电镜、扫描电镜等手段对样品进行表征,结果表明,体系中模板剂添加量、硅源添加量、碱性介质添加量、晶化温度、搅拌时间对前驱体的有序度有着较大的影响。当物质的量之比为n_Sio2:n_DTAB:n_NH3·H2O:n_H2O=1.0:0.1:11.3:924.0,晶化温度为373K,搅拌时间为24h,所得样品有序度最高。经煅烧后样品具有较大的比表面积(1024 m₂·g^-1)和孔容(0.56 cm³·g^-1),以及狭窄的孔径分布(集中于1.80 nm)。     

金属卟啉催化氧化萘酚 Ⅰ.2-羟基-1,4-萘醌的制备

羟基萘醌;金属卟啉催化氧化萘酚 Ⅰ.2-羟基-1;4-萘醌的制备