Brönsted酸性离子液体催化酯化反应研究

合成了以2-吡咯烷酮和N-甲基咪唑为阳离子([Hnhp]＋和[Hmim]＋), , 和 为阴离子的一系列Brönsted酸性离子液体. 考察了这些离子液体的热稳定性和酸性. 以乙酸和异戊醇酯化合成乙酸异戊酯的反应考察了不同离子液体分别在不分水与分水条件下的催化效果, 结果表明, 不分水时, 当醇/酸/[Hnhp]HSO4物质的量比为1.2∶1∶0.2, 100 ℃下回流反应2 h, 酯收率可达93.6%, 反应结束后[Hnhp]HSO4体系可以顺利分相, [Hnhp]BF4则不能; 分水时, [Hnhp]BF4可与酯自动分相, 当醇/酸/[Hnhp]BF4物质的量比为1.2∶1∶0.01, 120 ℃下回流反应1.5 h时, 酯收率可达96.8%, 比相同条件下[Hnhp]HSO4的略高. 这两种体系中的离子液体均具有良好的重复使用性能. 实验中还探讨了不同离子液体的酸性和催化酯化反应后与酯产物的分相效果对其催化活性的影响, 结果表明, 离子液体的酸性和与酯的不可混溶性对其在不同体系中酯化反应的催化活性有不同程度的影响. 此外, 在上述不分水酯化条件(醇∶酸∶催化剂物质的量比均为1.2∶1∶0.2, 100 ℃油浴)下回流浸渍6 h比较离子液体[Hnhp]HSO4/BF4, [Hmim]HSO4/BF4和硫酸对奥氏体316不锈钢的腐蚀性, 测得离子液体腐蚀率比硫酸低; 除了[Hnhp]BF4, 离子液体[Hnhp]HSO4, [Hmim]HSO4和[Hmim]BF4的腐蚀性呈现随酸性递减而下降的趋势. 所测离子液体中[Hnhp]BF4腐蚀性最高. [Hnhp]BF4和硫酸中试样的腐蚀率分别为20.1和41.8 g/(m2•h).     

3-芳基-1-(吡啶-3-基)-2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-2-丙烯-1-醇的合成及生物活性研究

用硼氢化钠还原3-芳基-1-(吡啶-3-基)-2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)丙烯酮, 合成了10个新型含吡啶基的三唑醇类化合物. 所有化合物均经核磁、元素分析确证. 生物活性测试结果表明, 部分化合物具有一定的杀菌活性及植物生长调节活性.     

QuEChERS提取-高效液相色谱-高分辨质谱法测定水产品中3种蓝藻毒素的含量

取水产品样品2.00g与2g无水硫酸钠混匀后加入提取剂10 mL甲醇,涡旋振荡5min后超声提取5 min,再离心5 min,取其上清液。在上清液中加入500 mg中性氧化铝和15mg石墨化碳黑(GCB)涡旋振荡1min,离心5min,取上清液,于40℃下吹氮至近干,用体积比为1∶1的流动相A-流动相B混合溶液溶解残渣并定容至2.0mL,经0.22μm滤膜过滤,取其滤液按高效液相色谱-高分辨质谱法测定其中3种蓝藻毒素的含量。色谱分离中用Hypersile Gold C8色谱柱(150mm×2.1mm,3μm)为固定相,用不同比例的流动相A和流动相B两溶液的混合液作为流动相进行程序梯度洗脱。质谱测定中采用电喷雾离子源,正、负离子切换模式。由于3种蓝藻毒素均产生基质减弱效应,制作工作曲线需用基质标准溶液以消除基质效应。结果表明:所测3种蓝藻毒素均在10~200μg·L^-1内与其峰面积之间呈线性关系,其检出限(3S/N)均为5μg·kg^-1。通过标准加入法进行回收试验,测得回收率为68.3%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为7.7%~17%。     

高效液相色谱-串联质谱联用测定脂肪中乙酰孕激素残留

建立了脂肪中5种乙酰孕激素,包括醋酸甲羟孕酮(MPA)、醋酸氯地孕酮(CMA)、醋酸甲地孕酮(MEGA)、甲烯雌醇醋酸酯(MLA)及17α-羟基孕酮醋酸酯(HPA)的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。考察了脂肪样品溶剂提取、固相萃取净化对样品分析的影响,确定样品各前处理过程的条件。采用电喷雾(ESI)阳离子,在选择反应监测模式(SRM)下,本方法对5种乙酰孕激素的检出限为0.2～0.3μg/kg,定量限为0.5μg/kg。在空白猪脂肪样品中以0.5、1.0和5.0μg/kg3个水平添加时,5种乙酰孕激素的回收率范围在60.5%～84.1%,RSD为8.9%～16.8%。     

枝状聚硅烷光学及其稳定性

聚硅烷;光学性能;光热稳定性;热降解动力学     

Mg-Gd-Sc-Mn耐热镁合金的热变形行为

采用GLEEBLE-1500热模拟机对Mg-10．2Gd-0．8Se-1．7Mn合金在温度为573～773K、应变速率为0．001～1s^-1、最大变形程度为60％的条件下,进行高温压缩模拟实验研究。分析了合金流变应力和应变速率及变形温度之间的关系,计算了高温变形时的变形激活能和应力指数,为选择这种合金的热变形加工条件提供实验依据。采用金相显微镜分析了合金在不同温度下压缩变形的组织演变。结果表明：合金的稳态流变应力随应变速率的增大而增大,在恒定应变速率的条件下,合金的真应力随温度的升高而降低;合金的变形激活能随着变形温度的升高而增大,特别是在723K时迅速增大。合金在变形过程中发生了不同程度的动态再结晶,变形温度和变形速率对合金再结晶组织有明显的影响。根据实验分析,合金的热加工宜在673～723K范围内进行。     

基质分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中吡喹酮和克螨特

鱼肉样品（2.0g）按基质固相分散萃取法与10mL乙腈以6 000r.min-1转速匀浆1min,随即与4g无水硫酸镁和1.5g氯化钠混合,并以5 000r.min-1转速离心3min,移取上清液1mL,与N-丙基乙二胺和C18粉末各50mg混匀,以10 000r.min-1转速离心3min。取上清液0.5mL与0.5...     

新型含2-取代-1,3-噻唑烷环的噻唑酰胺类化合物的合成与生物活性研究

为了寻找新的含噻唑杂环的先导化合物,利用¨(2-氰基亚胺基-1,3-噻唑烷-3-基)甲基]-2-氨基噻唑与取代苯甲酰氯(或乙酰氯)在吡啶存在下发生缩合反应,合成了19个新型含2-取代-1,3-噻唑烷环的噻唑酰胺类化合物4.经1HNMR和元素分析对目标化合物的结构进行了表征,经MS进一步证实了化合物4s的结构,并通过X射线单晶衍射分析测定了化合物4a的晶体结构.对所合成的目标化合物进行了生物活性测试,部分化合物表现出一定的杀菌和植物生长调节活性.     

超支化聚磷酸酯阻燃剂对尼龙6的成炭促进作用

以三氯氧磷和双酚A为原料制备了具有超支化结构的聚磷酸酯阻燃剂(HPPEA),通过红外(FTIR),核磁(1H-NMR,31P-NMR)及热重分析表征了产物的结构和热稳定性.将HPPEA与三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)进行复配,通过熔融共混法制备阻燃尼龙6,通过氧指数法和垂直燃烧法测试了其阻燃性能,采用热重分析(TGA)研究...     

痕量砷流动注射在线还原氢化物发生原子吸收测定

方法采用流动注射停流技术使水及土壤浸出液中Ａｓ（Ｖ）在线还原为Ａｓ（Ⅲ），不经手工还原，用氢化物发生原子吸收光谱法直接测定砷的含量。含４ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ的样品溶液与３０％碘化钾溶液在编结式反应器中混合，并在采样环中停流４０ｓ，达完全还原后注入到载流中与硼氢化钠反应，采样速度５５次／ｈ，检出限（３δ）０．１μｇ／Ｌ，对自来水和土壤浸出液的加标回收结果满意。