4-氨基吡啶树脂负载钯(Ⅱ)催化Heck反应研究

将4-氨基吡啶树脂负载钯配合物（简写为4-APR-Pd(Ⅱ)）用于卤代或杂环卤代芳烃与烯烃的Heck反应可以获得满意的收率,该法具有环境友好、实用性及树脂催化剂的重复使用性能等特点。并对反应条件进行了讨论,所得产物用1H NMR、13C NMR、红外光谱及元素分析进行了表征。     

HL-2A装置中用户屏幕抓拍的功能实现

在HL-2A装置实验中，为了能及时了解远地系统的屏幕信息，充分利用真空质谱图和水系统监控屏幕等子系统的屏幕内容，开发了用户屏幕抓拍系统。该系统利用现有专用系统处理功能，将不能实时共享的屏幕输出结果，进行实时共享显示；同时，将专用系统的屏幕输出结果以图像的形式存储下来，供实验之后的共享交流。本文详细介绍该系统的功能特征以及包括系统设置、触发抓屏、热键抓屏、临时用户抓屏等多项应用实现。     

镝(III)与酰腙及1,10菲啰啉多元配合物的晶体结构及荧光性质

在水乙醇混合体系中 ,首次得到 2 羰基丙酸水杨酰腙 (C10 H10 N2 O4) ,1,10 菲啉 (C12 H8N2 ,简写作phen)与Dy(NO3 ) 3 ·3H2 O的配合物 [Dy(C10 H8N2 O4) (phen) (NO3 ) (H2 O) 2 ]·H2 O .该配合物属单斜晶系 ,空间群为P2 1/c,晶胞参数a =1 5 2 4( 3 )nm ,b =1 10 18( 19)nm ,c =1 468( 3 )nm ,β =92 2 8( 2 )° ,V =2 4 63 ( 7)nm3 ,Z =4,μ =3 10 0mm-1,Dc=1 83 1g/cm3 ,F( 0 0 0 ) =13 40 ,R =0 0 3 14 ,wR =0 0 660 ,GOF =0 966.测试结果表明 ,该单晶结构为镝的 9配位配合物 ,其中一个 2 羰基丙酸水杨酰腙分子以羧基氧、酰胺基中的羰基氧和CN中的氮与Dy3 + 三齿配位 ,形成两个稳定的共边五元环 ,一个 1,10 菲啉分子以二齿方式配位、一个硝酸根和两个水分子也同时参与配位 ,在空间呈扭曲的单帽四方反棱柱 ,而在配合物周围还有一个游离的水分子 .发光性能测试表明配合物具有很好的荧光性能     

液相基质辅助激光解吸电离-傅里叶变换离子回旋共振质谱研究

选用液相基质制样,考察了激光强度、回旋池开门时间等因数对基质辅助激光解吸电离-傅里叶变换离子回旋共振质谱(MALDI—FT—ICR—MS)检测结果的影响,优化了实验条件。使用液相制样方法对5类实际样品进行了MALDI—FT-ICR—MS检测,结果表明：液相基质具有很好的通用性,质谱信号稳定、持久。利用FT-ICR—MS特有的超高分辨率与准确度,能够很准确地测定化合物组成。     

CdSe波片6～12μm波段增透膜研究

采用垂直无籽晶气相升华法生长出直径37 mm的优质硒化镉(CdSe)单晶体,并沿光轴方向切割出20 mm×20 mm×3 mm的CdSe波片初胚。经研磨和抛光,在2～20μm波段CdSe波片的红外透过率约为70%。为进一步提高波片的透过率,采用Essential-Macleod软件辅助设计方案,选用YF₃和ZnS为双层增透膜材料,并获得最佳的膜系厚度。镀膜后的CdSe波片在6～12μm波段透过率达到90%,在10.5μm处的透过率最高,峰值高达99%。     

Photoluminescence Property of Co3O4 Nanowires

Co3O4 nanowire arrays are fabricated by electrodeposition with following heat-treatment in atmosphere ambient. Photoluminescence is investigated at 295K. In the experiment, when increasing the excitation light wavelength from 260 nm to 360 nm, two kinds of emissions corresponding to the increasing excitation light wavelength are observed. One of them alters the excited emission position, another keeps its emission position. The distinct behaviour of excited emissions related to the increasing excitation wavelength indicates that the mechanism of them must be different. According to the experimental comparison and first-principle calculation, the two kinds of emissions are discussed.     

微波消解ICP-OES法测定土壤样品中22种元素

采用微波消解辅助混酸(盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸),讨论了加入草酸、柠檬酸、酒石酸、EDTA二钠盐等络合剂对土壤样品进行前处理的影响,根据加标回收实验和国家标准物质(GSS-1)验证实验,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时分析土壤样品中的22种元素。结果表明:加入4 mL 10%的酒石酸络合剂的效果最好,22种元素测定结果的相对标准偏差在0.06%~4.0%范围内;检出限为0.024~0.846μg/mL;回收率良好。该方法可用于土壤样品前处理技术及土壤中元素含量测定。     

臭氧化法表面改性聚苯乙烯薄膜

 为增强聚苯乙烯(PS)与聚乙烯醇(PVA)之间的结合力,进而提高PS-VA双层空心微球存活率。利用臭氧化改性法在酸性介质中对聚苯乙烯薄膜进行表面改性,用红外光谱对处理后的表面进行了半定量的分析。结果表明：改性过后聚苯乙烯表面产生羟基、羰基等极性基团;接触角测试证明,处理后的表面由憎水变为亲水,并通过纳米压痕划痕法得到了处理前后PS与PVA薄膜之间的相互作用强度,臭氧化改性后PS与PVA膜间作用强度增大了40%。     

离子型表面活性剂对双重乳粒分散性能的影响

为了改善臭氧处理PS单层球与PVA溶液生成的双重乳粒在油相中的分散性,采用了低分子量阴离子型表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)及高分子量混合型表面活性剂十八烷基胺聚氧乙烯醚双季铵盐(PAVDA)来改性该种PS单层球,测试并分析了不同表面活性剂对相应薄膜亲水接触角及其对PVA吸附速率的影响,同时也考察并对比了静电排斥作用和空间位阻作用对双重乳粒分散性的影响。实验结果表明这三种表面活性剂均能不同程度的改善双重乳粒在油相中的分散性。其中,经SDS和SDBS处理后,双重乳粒在油相中固化时会发生絮凝作用而无法以较高成活率制得大尺寸双层球;经PAVDA处理PS单层球后,实现了以较高的成活率制得700~900μm的PS-PVA双层空心微球。同时,也表明在改善PS单层球的分散性方面,空间位阻稳定作用较静电排斥作用更为有效。     

一维光学格子孤子的传输特性及控制研究

利用解析和数值方法研究了在具有横向折射率周期性调制的克尔型非线性介质中光学格子孤子的传输，得到了孤子参数的演化方程以及格子孤子的形成和稳定传输的条件.结果表明：当光束的入射角小于某临界角度时，光束可被类似波导形式的路径俘获而稳定传输，该临界角随折射率调制周期、调制深度的增加而增大，且光束越窄临界值越大.此外，线性空间啁啾虽然对光束传输的中心位置没有任何影响，但会导致光束发散从而破坏格子孤子的形成和稳定传输，对此提出了采用特定功率取值来补偿啁啾作用从而形成格子孤子的方案. 关键词： 光孤子 光学格子 光传输 矩方法