黄芪中黄酮类组分的高效液相色谱分离条件的快速优化

以黄芪为研究对象,对黄芪中乙酸乙酯部位的化学成分进行了高效液相色谱分析并对其色谱操作条件进行了快速优化。根据几个线性梯度下的保留时间来计算各组分的保留参数,然后利用重叠分辨图法确定其最佳分析条件。在选定的最佳条件下各组分分离情况良好。利用梯度保留时间计算保留参数比较方便快速,并可以有效地避免以往等度线性回归法遇到的峰识别问题。该方法更适用于实际复杂样品色谱分析条件的优化。     

聚苯乙烯负载席夫碱Mo(Ⅵ)配合物合成、表征及其在环己烯环氧化反应中的催化活性

合成了聚苯乙烯负载乙二胺缩水杨醛席夫碱与Mo(Ⅵ)的配合物,并对其结构进行了表征.该配合物催化环己烯环氧化反应与小分子配合物MoO₂(acac)₂相比,具有更优良的催化活性和选择性;建立了催化剂中Mo分析和环氧环己烷气相色谱分析新方法;探讨了配合物及环氧环己烷合成过程诸因素的影响;优化了环氧环己烷合成条件,即以n(t-BuOOH)=0.1mol计,n(C₆H₁₀)∶n(t-BuOOH)=3∶1,溶剂5mL,反应温度80℃,时间60min.在该条件下,环氧环己烷收率(以t-BuOOH计)99.2%以上,质量分数约99.5%(GC检测).催化剂循环使用5次后,未见活性明显下降,环氧环己烷收率(以t-BuOOH计)仍接近99%.     

荷移荧光光谱法测定加替沙星

研究了加替沙星(GFLX) 与电子受体四氯对苯醌(TCBQ)之间的荷移反应,建立了测定加替沙星的新方法。实验结果表明,在甲醇-水介质中于45 ℃水浴恒温20 min,GFLX与TCBQ可形成稳定的1∶1电荷转移络合物,其荧光发射强度较GFLX本身有显著的增强。在0.19～5.6 mg·L-1 浓度范围内,荧光强度与GFLX浓度呈良好的线性关系,检出限为0.005 6 mg·L-1。用于药物制剂中GFLX的含量测定,其回收率为101.1%～103.9%;标准偏差为1.0%～1.9%。同时建立了测定尿样中GFLX的荷移同步荧光光谱法,GFLX浓度在0.023～3.4 mg·L-1范围内与荧光强度呈良好的线性关系,检出限为0.003 4 mg·L-1。用本方法测定尿液中的GFLX,结果与文献值基本一致,回收率为93.9%～101.0%;标准偏差为1.0 %～1.7%。     

电感耦合等离子体质谱法测定海洋贝类中镉、铬、铜和铅

采用微波消解法处理海洋贝类样品,用电感耦合等离子体质谱法测定样品中镉、铬、铜和铅等4种重金属元素的含量。选择111 Cd、53 Cr、63 Cu和208 Pb等待测元素的同位素克服了质谱干扰。4种元素分别在一定的质量浓度范围内呈线性,检出限(3s)在0.005～0.17μg.L-1之间。镉、铬、铜和铅的回收率分别为94.7%,102.1%,101.9%,105.3%;测定值的相对标准偏差(n=7)分别为4.3%,3.8%,1.5%,6.0%。     

CFRP布加固具有边缘裂纹板条的疲劳性能

将碳纤维增强复合材料(CFRP)布在板条两表面双面粘贴加固具有边缘穿透裂纹的板条,研究了加固板条在两端循环拉伸载荷作用下的断裂和疲劳性能.首先建立了CFRP布加固板条粘结层与CFRP布/板条的界面剪应力控制方程,并求得两端均布拉力作用下CFRP布加固具有边缘穿透裂纹的板条的界面剪应力解析解.其次,利用叠加原理推导了CFRP加固板条裂纹尖端的应力强度因子表达式,分别给出了其Paris和Elber模型疲劳寿命公式,通过与相关实验结果的比较,发现Elber模型的疲劳寿命公式与试验结果较吻合.最后的参数研究表明:CFRP布刚度对应力强度因子范围有显著的影响,且应力强度因子范围随CFRP布长度或粘贴层剪切模量的增加而减小,并趋于定值.同时,粘贴胶厚度对应力强度因子范围几乎没有影响.     

物理实验教学中的单板微型计算机

许多物理实验所检测的量,例如温度、压力、时间、电流、电压等都可以由计算机进行数据采集。一旦计算机采集到这些数据之后,就能充分利用计算机的计算能力,对这些数据进行处理,提高实验的效率和精度,收到传统的实验方法所不能收到的效果。近年来,在我国微型计算机的功能不断完善,价格不断下降,应用日益广泛,特别是单板微型计算机的产量逐年增加,为将计算机应用于物理实验教学创造了很好的条件。     

Interpretation of Plateau in High-Harmonic Generation

The plateau in high-harmonic generation is investigated in the frequency domain. Probability density of an electron in an electromagnetic field is obtained through analysing the quantlzed-field Volkov state. The plateau of hlgh-harmonic generation reflects the spectral density of the electron at the location of nucleus after above-thre shold ionization.     

4-甲氧基苯基荧光酮吸光光度法测定合金钢中钼

研究了4 甲氧基苯基荧光酮(4 MPF)在非离子表面活性剂曲拉通X 100(TritonX 100)存在下与钼的显色反应条件。结果表明,在0.03～0.15mol·L-1盐酸介质中,在TritonX 100存在下,Mo(Ⅵ)与试剂形成1∶4的有色配合物,最大吸收波长位于530nm,摩尔吸光系数为1.5×105L·mol-1·cm-1,钼量在0～14μg/25ml范围内符合比耳定律。显色体系灵敏度高,稳定,有较好的选择性。在混合掩蔽剂存在下,可直接测定合金钢中钼,结果满意。     

同系因子在预测气液色谱保留指数中的应用

本文在蒋明谦的同系线性规律基础上,提出了由化合物的同系序数预测其保留指数的方法。并应用所提方法对烷烃、烯烃、炔烃、脂肪醇和酸等五类同系物88种化合物的计算值与实验值比较,均方根编差为1.847。     

水扬基荧光酮－溴化十六烷基三甲胺荧光熄灭法测定茶叶中的微量锰

本文研究了锰（Ⅱ）－水杨基荧光酮－溴化十六烷基三甲。在０．２１～１．６μｇ／２５ｍＬ范围内具有线性关系。检测限为０．２１μｇ／２５ｍＬ。本法灵敏度高，用于测定多种茶叶中的微量锰，结果满意。