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聚酰胺固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测饲料中的6种全氟化合物 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了饲料中6种全氟化合物的聚酰胺固相萃取-超高效液相色谱-串联四极杆质谱分析法。样品采用酸化乙腈提取,在酸性条件下用聚酰胺固相萃取小柱富集,甲醇淋洗净化,5%(v/v)氨水/甲醇溶液洗脱后采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测。分析柱为Acquity BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7 μm);流动相为5 mmol/L乙酸铵-乙腈梯度洗脱;在最佳实验条件下,采用多反应监测负离子模式测定,同位素内标法定量。该方法对6种全氟化合物的检出限均小于0.1 μg/kg;对6种饲料及原料的加标回收率为94.2%~108.9%,精密度(RSD)为1.8%~8.6%(n=6);在0.5~25 μg/L范围内均呈良好的线性关系,线性回归系数r>0.995。该方法前处理成本低,效果好,适合复杂基质样品的检测。 相似文献
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使用Picker流动微量量热器系统测量了298.15 K和常压下甲醇+, 乙醇+, 正丙醇+, 正丁醇+和正戊醇+苯体系的摩尔过量焓。所得结果, 一般较间歇式量热器的测量数据稍高。这些体系的最大过量焓在~x醇=0.30~0.33。正链醇+苯体系的摩尔过量焓的数值, 在C_1~C_5之间, 随着醇分子中碳原子的数目增多而升高, 但两相邻醇H~E的差值, 则随碳链的增长而逐渐减小。 相似文献
55.
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测化妆品还原液中4-氨基联苯的方法.化妆品试样经过连二亚硫酸钠化学还原后,离心、PCX固相萃取小柱提取富集、净化,并经氨化甲醇洗脱、氮吹至近干,定容后通过UPLC-MS/MS仪检测,分离柱为Waters Acquity BEH C18柱;流动相为0.3%乙腈-甲酸水溶液;流速0.5mL/min.5种不同基质中4-氨基联苯在5~250 ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r2均大于0.999,检测限均为1 ng/mL.5种不同基质中4-氨基联苯的回收率为80.9%~92.6%,相对标准偏差(RSD)为0.51%~3.76%(n=3). 相似文献
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The molar execess enthalpies of C_1 to C_5 normal alcohols with 1,4-dioxane have been measured with a Picker flow microcalorimeter. From our measurements we can come to the following results. Mixing n-alcohols with 1,4-dioxane are all endothermic processes. The maximum values of H~E are situated near 0.49 mole fraction of n-alcohols. H~E of these systems increase with increasing chain length of the alcohols, whereas the increments for two neighbour-alcohols decrease with increasing the number of carbon. 相似文献
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环己烷+甲醇是一个部分互溶的双液体系,其上临界溶解溫度为318.75K。有关该体系的混合热,文献数据不够完整,且相差甚大,如Campbell等人在323.65K测得的数据,比Mondain-Monval的结果(325.15K)约高17%。我们为了探讨盐类对部分互溶体系热力学性质的影响,进而了解盐类在这些体系中的行为,本工作首先用Picker混合型流动微量量热器,系统地测量了环己烷+甲醇体系在298.15,303.15,308.15,313.15,318.15和323.15K的混合热,同时考察Picker类型量热器对部分互溶体系的适用性。测量方法和试剂处理,前已报道。本工作采用不连续的逐点法,测量出各组分点稳定后的热效应。 相似文献
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建立了乳制品中克拉维酸钾、他唑巴坦和舒巴坦的提取和固相萃取净化法。样品采用水溶后用丙酮沉淀蛋白,在弱酸性条件下用PWAX,60 mg/3 mL固相萃取小柱富集、净化,0.05%氨水/甲醇溶液洗脱后采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测,分析柱为Waters BEH C18,1.7μm,2.1×100 mm;流动相为0.1%甲酸-乙腈。该方法对克拉维酸钾、他唑巴坦和舒巴坦的最低检测质量浓度为0.01,0.003和0.009μg/mL;对纯牛奶、酸奶和奶粉的回收率在81.2%~103.2%之间,相对标准偏差RSD在1.3%~4.8%之间(n=6);在0.05~5μg/mL浓度范围内均呈良好的线性关系,线性回归系数r>0.999。方法适用于乳制品中β-内酰胺酶抑制剂的测定。 相似文献