高碘酸氧化法快速测定进口粗甘油中甘油含量

建立了高碘酸氧化法快速测定进口粗甘油中甘油含量的分析方法。对高碘酸钠加入量、溶液pH值和放置时间等主要影响因素进行了考察。经试验确定了最佳实验条件:质量浓度为60 g/L的高碘酸钠溶液加入量35mL,pH值在0.4～1.6之间,放置时间40 min。在选定实验条件下,该方法测定结果的相对标准偏差为1.26%(n=7),加标回收率为97.2%～104.1%。     

芳香偶氮衍生物合成策略研究的新进展

芳香偶氮化合物具有独特的光致顺反异构特性,不仅应广泛用于传统化学工业,还将应用于光化学分子开关、主客体超分子化学识别、自组装液晶材料、生物医学成像与化学分析以及光驱分子马达等诸多新兴科学领域.特别具挑战性的是开发具有高化学稳定性和热稳定性又易检测的偶氮发色团,近年来受到科研工作者们的高度关注.随着人们对研究新型芳香偶氮衍生物的迫切需要,又相继创新和发展了一些更新、更有效的芳香偶氮化合物合成方法,综述了最近新型芳香偶氮衍生物合成方法的新进展,尤其强调了芳基肼的氧化脱氢反应和金属催化偶联反应、芳胺的氧化反应、硝基芳香化合物的还原偶联反应、芳香偶氮氧化物的转化与还原、叠氮芳香化合物的催化偶联与热分解反应以及芳香基重氮盐的偶合与催化偶联反应等在芳香偶氮化合物合成方面应用的新趋势.     

α-Ti(HPO4)2微球负载型催化剂的合成及其烯烃聚合催化性能

2种茂金属催化剂及1种后过渡金属催化剂分别被固载于经过甲基铝氧烷处理后的α-Ti（HPO₄）₂微球表面,制备得到3种微球负载型催化剂。在烯烃聚合反应过程中,3种负载型催化剂均表现出比硅胶负载型催化剂更高的催化活性。2种茂金属负载型催化剂在乙烯、丙烯聚合反应中的活性分别高达6.8×10⁷ g_PE·（mol_Zr·h）^-1和5.0×10⁷ g_PP·（mol_Zr·h）^-1,所产生的烯烃聚合产物分子量分布较窄（M_w/M_n<2.3）,表现出良好的单中心催化特性,而且丙烯聚合产物的等规度高达96.5%。负载型后过渡金属催化剂在乙烯聚合反应中的活性稍低,但也能够达到8.3×10⁶ g_PE·（mol_Fe·h）^-1。3种负载型催化剂催化烯烃聚合产物均成微球型,能够很好地复制载体的形貌。     

CO吸附原位红外光谱结合分子模拟计算研究FCC汽油加氢脱硫催化剂的选择性

以脱硫选择性不同的2组催化裂化汽油加氢脱硫催化剂为研究对象, 采用CO吸附原位红外光谱表征了2组催化剂的活性相特征, 并通过分子模拟计算方法比较了助剂Co加入前后噻吩和1-己烯在催化剂表面的电荷分布、吸附能及其加氢反应的活化能等, 探讨了助剂Co的加入对选择性加氢脱硫催化剂脱硫选择性的作用机理. 结果表明, 加氢脱硫催化剂CoMoS活性相的增加有利于提高催化剂的加氢脱硫/加氢降烯烃(HDS/HYD)选择性. 与1-己烯加氢位相比, Co的加入显著提高了噻吩分子加氢位的缺电子性, 噻吩在催化剂表面的吸附度增强, 显著降低噻吩加氢反应的能垒, 从而使噻吩加氢反应更易进行. 这也表明CoMoS为高HDS活性、高HDS/HYD选择性的活性相.     

具有四帽假Keggin结构“簇阴离子对”的多金属氧簇[Co(2,2-bipy)_3]_4[Mo_5~ⅤMo_5~ⅥV_6~ⅣO_(40)(PO_4)]_2·4H_2O的水热合成与晶体结构

金属 -氧簇合物在催化、医药和材料等方面的应用越来越成为无机化学研究的热点 [1～ 4 ] .在众多的金属 -氧簇合物中 ,只有几种双帽及四帽 Keggin结构被合成出来 [5～ 12 ] ,而含有四帽假 Keggin结构的钼 -钒 -氧簇合物尚未见报道 .我们用水热合成方法合成了第一个具有四帽假 Keggin结构“簇阴离子对”{Mo10 V6 O4 0 ( PO4 ) }2 的多金属氧簇 [Co( 2 ,2 - bipy) 3]4 [Mo10 V6 O4 0 ( PO4 ) ]2 · 4H2 O.该化合物是由四帽假Keggin结构“簇阴离子对”{Mo10 V6 O4 0 ( PO4 ) }2 和 4个配位阳离子 [Co( 2 ,2 - bipy) 3]2 +通过阴阳离…     

新型纳米复合杂多酸催化剂H3PW12O40/SiO2催化合成水杨酸异丙酯的研究

水杨酸异丙酯是合成水胺硫磷、甲基异柳磷等农药的重要中间体[1], 还可用作香料和有机合成的中间体. 工业上一般通过水杨酸与异丙醇的酯化反应来合成, 常用的方法有硫酸法、水杨酰氯法和混酸法等, 然而这些方法都不同程度地存在着设备腐蚀严重, 能耗较高, 环境污染大等缺点. 杂多酸是一类具有笼形结构的多核配合物, 具有强酸性、强氧化性、"假液相"等特性, 在催化领域有广泛的应用[2]. 但杂多酸存在比表面小、易失活、难回收和使用寿命短等缺点.     

尖晶石LiMn_2O_4的多元掺杂改性研究

采用高温固相法合成了多元复合掺杂改性的尖晶石型锰酸锆正极材料，用X射 线衍射法对材料进行了表征，表明所得材料均呈现良好的尖晶石的结构，通过充放 电测试，发现其中LiMn_(1.93)Co_(0.02)Cr_(0.02)Al_(0.02)La_(0.01)O_4和 LiMn_(1.93)Co_(0.02)Cr_(0.02)Al_(0.02)-Zr_(0.01)O_4的循环性能有了很大程 度的改善，循环50次后仍能保持94%和91%的容量。     

Influence of axial coordination on the photophysical property of excited state of zinc porphyrin

The phenomenon that metalloporphyrins are coordinated to axial ligands is very common especially in green-plant and photosynthetic bacteria, where such coordination impacts a signifi-cant effect on both the primary charge separation in the reaction center and energy transfer in an-tenna systems[1]. In addition, it plays a key role in photodynamic therapy and medicine synthesis in a sense that some metalloporphyrins have been assembled by coordination bonds to anti-cancer drugs, enhancing the se…     

1,2-和1,4-萘醌248 nm激光光解的瞬态吸收光谱研究

利用纳秒级激光光解动态吸收光谱装置,研究了1,2-和1,4-萘醌中性水溶液的瞬态吸收光谱.发现1,2-萘醌及1,4-萘醌被光电离后形成的阳离子自由基在380nm均有最大吸收,但1,4-萘醌阳离子自由基在衰变过程中又形成了两种新的活性粒子,它们的最大吸收分别位于410和580nm,分析表明:410nm属于1,4-萘醌脱氢自由基的吸收,而580nm很可能归属由于电子转移而形成的瞬态产物.进一步研究发现,1,2-萘醌在中性水溶液中能被248nm激光单光子电离.     

不同电解质溶液对聚吡咯修饰膜性质的影响

以对甲基苯磺酸钠(p-TSNa)为掺杂剂在不锈钢电极表面恒电位合成聚吡咯(PPy)修饰膜, 采用循环伏安法在-1.6 - 0.8 V大范围扫描研究了修饰膜在H2SO4、Na2SO4、NaOH电解质溶液中的氧化还原行为. 结果表明, 在H2SO4溶液中, 以H+的脱出(氧化)/嵌入(还原)为特征, 并发现聚吡咯在酸性溶液中所特有的质子还原峰. 在Na2SO4和NaOH溶液中, 以Na+的脱出(氧化)/嵌入(还原)峰为特征. FT-IR吸收光谱显示, 经NaOH处理后, 聚吡咯膜的长共轭结构被完全破坏, 而经H2SO4和Na2SO4处后, 膜的共轭结构未发生变化.