液相色谱-电喷雾串联质谱法测定鱼肉中氯霉素含量

建立了液相色谱-电喷雾串联质谱法测定鱼肉中氯霉素残留的检测方法。氘代氯霉素(d5-CAP)为内标,样品经乙酸乙酯提取,30%甲醇-正己烷去脂,固相萃取柱净化,乙腈-水(1+1)为流动相,C18色谱柱进行分离,负离子模式检测,氯霉素m/z321/152,321/194,321/257,氘代氯霉素325.5/156.5为监控离子对,以m/z321/152,325.5/156.5峰面积作内标法定量。方法的回收率在92.8%~108%,相对标准偏差为1.9%~9.3%,检出限低于0.01μg.kg-1。     

傅立叶变换离子回旋共振质谱法分析铝材封闭剂中的成分

该文采用傅立叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR-MS)技术,对一种铝材封闭剂(表面处理剂)中的未知成分进行了分析,发现了萘磺酸钠、醋酸镍、苯甲酸钠等成分。根据FT-ICR-MS测定得到的精确分子离子数据,以及同位素精细结构,推测出未知物离子分子式,再结合电感藕合等离子体质谱(ICP-MS)和气相色谱-质谱(GC-MS)分析,推断出未知成分的结构,确认其为萘磺酸钠等成分。文中还发现质谱图中有2组质量数相差62的簇离子:234.8、296.8、358.9和410.7、472.7、534.7,结合二级质谱分析,推断出这两组离子为醋酸镍与醋酸、苯甲酸加合产生的准分子离子,同时还产生二聚体、三聚体离子,合理地解析了质谱图中所出现的未知离子的归属。该研究对化工产品中未知物剖析及产品创新提供了一种新的思路和方法,并发现了镍金属离子与有机酸结合后在质谱中的离子化规律。     

硼-二吡咯亚甲基染料类分子荧光传感器

分子荧光传感器以其灵敏度高、使用方便等优点备受人们的关注，近年来得到了迅速的发展。本文介绍了分子荧光传感器的构成、分类、传感机制以及设计原理,重点介绍了基于硼-二吡咯亚甲基(BDP)染料类分子荧光传感器的制备、识别机理和应用展望。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时快速测定食用油中9种外源性杂质成分

建立了超高效液相色谱-串联质谱同时快速测定食用油中9种外源性杂质成分的分析方法。样品经乙腈涡旋提取后,采用XSelect~?HSS PFP(100 mm×2.1 mm,3.5μm)色谱柱,以5 mmol/L甲酸铵-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在10 min内实现9种待测物的良好分离。在电喷雾正离子模式下,以多反应监测(MRM)模式采集数据并作定性鉴别和定量分析。结果表明,9种待测物在相应的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)均大于0.996;在3个不同浓度加标水平下,平均回收率为68.2%～104%,相对标准偏差(RSD)为2.2%～12%,检出限(LOD,S/N≥3)和定量下限(LOQ,S/N≥10)分别为0.02～0.10μg/kg及0.05～0.25μg/kg。结果表明,该法简单、快速、灵敏、准确、可靠,适用于食用油中9种难挥发外源性特征杂质的同时快速定性和定量分析。     

四氢生物蝶呤对大鼠纹状体中单胺类神经递质影响的液相色谱-电化学检测研究

四氢生物蝶呤(BH4)是生物体内单胺类神经递质合成过程中所需要的一种重要辅酶. 文中以Pt-Pd纳米修饰电极作为液相色谱电化学检测器, 采用高效液相色谱-电化学检测和微渗析活体取样技术, 研究了外源性的四氢生物蝶呤对大鼠纹状体中单胺类神经递质的影响. 研究表明外源性的BH4能提高大鼠纹状体中单胺类神经递质多巴胺(DA)、5-羟色胺(5-HT)及其代谢产物5-羟吲哚乙酸(5-HIAA)和高香草酸(HVA)的含量, 并进行了药物动力学分析, 探讨了BH4和单胺类神经递质浓度与时间的变化, 为一些神经疾病的病理学、药理学研究提供了新的分析手段.     

塔里木塔河原油中钒卟啉的分离和鉴定

石油卟啉的存在是石油有机成因说的重要证据之一，并且根据石油卟啉的类型和分布可以推测石油的沉积环境及成熟程度。另一方面，石油中的卟啉主要是镍卟啉和钒卟啉，镍和钒是石油加工过程中裂化催化剂失活的主要原因，对石油卟啉的认识将有助于脱金属工艺的开发，从而降低镍和钒对加工过程的不利影响。     

GaAs中电子g因子的温度和能量依赖性的飞秒激光吸收量子拍研究

采用时间分辨椭圆偏振光抽运-探测光谱研究磁场作用下本征GaAs中电子自旋弛豫动力学，观察到吸收量子拍现象.这种吸收量子拍起源于电子自旋的拉莫尔进动，因而其拍频成为高精度测量电子g因子的一种新方法.利用这种新方法研究了本征GaAs中电子g因子的温度和能量依赖特性，发现g因子随电子的温度和能量增加而增加，但与k·p理论预测相差甚大.基于实验结果拟合，我们给出了一个g因子的温度和能量依赖的经验公式. 关键词： 椭圆偏振光抽运-探测光谱 自旋量子拍 g因子 GaAs     

FAAS测定银水牛果果实中8种微量元素

采用火焰原子吸收光谱法对银水牛果果实中Cu、Zn、Fe、Mn、Ca、K、Mg和Na 8种微量元素进行了分析测定.实验结果表明:在选定的条件下,方法的校准曲线线性关系良好(r=0.9990-0.9999),方法回收率(n=7)在97.5％-100.3％之间,RSD值(n=7)在1.16％-2.76％之间.银水牛果果实中K、Ca、Mg含量较高,研究结果为合理开发银水牛果果实资源提供了可靠依据.     

气相色谱-质谱法检测纺织品中联苯胺前处理方法的探讨

针对纺织品中联苯胺测定时样品前处理存在的问题,对纺织品中联苯胺检测方法中的样品前处理条件进行了研究探讨。采用气相色谱-质谱(GC/MS)分析技术,DB-5 MS石英毛细管柱,选择离子检测(SIM)模式,选择特征碎片离子(m/z)184对联苯胺含量进行检测。对前处理条件中检测结果有明显影响的因素:提取溶剂的选择,还原剂连二亚硫酸钠溶液的配制时间,放置时间和光照等条件进行了考察。解决了由于前处理操作差别带来的联苯胺回收率偏低的问题,提高了检测的准确度和效率。联苯胺质量浓度在0.1~30 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数为r2=0.9993,检出限为1.0 mg/kg,回收率在85%~108%之间。