SrMgB6O11:Eu3+纳米材料的水热法制备及发光性能研究

采用水热法制备了Eu3+掺杂SrMgB6O11纳米发光材料.利用X射线粉末衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)和荧光光谱对SrMgB6O11:Eu3+样品进行表征.结果表明:采用水热法可以成功地合成粒度均匀、结晶完好的SrMgB6O11:Eu3+纳米发光粉.深入研究了反应温度和pH值对SrMgB6O11:Eu3+纳米材料的晶体结构及形貌的影响.结果表明,在120℃时形成了尖锐且强度最强的衍射峰,同时FESEM也表明此时所得材料为纳米棒组成的规则扇形形貌,此后随着温度的升高,XRD图中衍射峰的位置和强度发生变化,说明荧光粉的晶体结构发生变化,FESEM也表明该荧光粉已变为球形颗粒.归属了发射光谱和激发光谱中各激发峰所对应的能级跃迁.荧光光谱也显示:反应温度和pH值影响着Eu3+在晶格中的对称性,且反应温度为120℃及pH值为9时,Eu3+在晶格中的对称性较好.另外,还初步探讨了纳米粒子的生长机制.     

外消旋2-氨基-1-(2,2-二甲基-4H-1,3-苯并二氧芑-6-基)乙醇的拆分研究

以L-二对甲苯甲酰基酒石酸为拆分试剂, 通过化学拆分法得到了旋光异构体(R)-2-氨基-1-(2,2-二甲基-4H-1,3-苯并二氧芑-6-基)乙醇, 产率高且光学纯度大于98% ee.     

石墨炉原子吸收光谱法测定施用稀土微肥后魔芋中的镉、铅和铬

为了解施用稀土微肥是否对魔芋中的重金属有缓解富集作用,通过对HNO3-HClO4及HNO3-H2O2湿法消解和干法灰化3种样品前处理方式的选择以及石墨炉原子吸收升温方式的优化,建立了灵敏度高、准确性好的GFAAS法,测定魔芋中镉、铅和铬的含量.运用本法对施用稀土微肥后魔芋中上述元素的含量进行测定,结果表明,稀土微肥能够减缓镉、铅和铬重金属元素在魔芋中的积累.     

MnO2/H-TiO2纳米异质阵列的调控制备及超电容特性

采用目标调控的阳极氧化工艺制备了超大比表面、管与管相互分离的有序TiO₂纳米管阵列（TiO₂ NTAs）基体,进而分别采用电化学氢化法和循环浸渍沉积法对晶化退火后的TiO₂ NTAs实施电化学氢化和高比电容MnO₂沉积的双重功能化改性,调控构筑了一种新型MnO₂/H-TiO₂纳米异质阵列电极材料。利用场发射扫描电子显微镜（FESEM）、高分辨透射电子显微镜（TRTEM）、X射线衍射仪（XRD）、X光电子能谱仪（XPS）、拉曼光谱（Raman）和电化学工作站等对样品进行综合表征与超电容特性测试,结果表明：电化学氢化改性有效提高了H-TiO₂ NTAs的导电性和电化学特性,当电流密度为0.2 mA·cm^-2时H-TiO₂ NTAs的面积电容达到7.5 mF·cm^-2,是相同电流密度下TiO₂ NTAs的75倍;经过2个浸渍循环所获得的MnO₂/H-TiO₂ NTAs-2样品在电流密度为3 mA·mg^-1时比电容可达481.26 F·g^-1,电流密度为5 mA·mg^-1时循环充放电1000圈后比电容仅下降约11%。     

XRF和LA-ICPMS测定硫化物熔片中的主次量元素

采用高纯HNO₃为氧化剂代替传统的氧化剂,以GeO₂为玻璃化试剂,建立了一种简单、高效的硫化物熔融玻璃片的前处理方法。XRF和LA-ICPMS分析结果表明,相对于粉末压片法,熔片法制备的样品具有更好的均一性和可靠性。3种硫化物国家一级标准物质的XRF和LA-ICPMS主次量元素(Si,Al,Fe,Mg,K,Ca,Na,Mn,Cu,Zn)分析测试结果均与推荐值相吻合(Ti缺少推荐值),测定误差都在允许范围内,XRF三次熔片测试结果的精密度RSD<5.6%;LA-ICPMS 15次测试结果精密度RSD<3%。表明建立的硫化物熔融玻璃片的前处理方法可较好的应用于XRF和LA-ICPMS分析硫化物中的主次量元素。     

酶法生产L-苯丙氨酸体系的液相色谱-质谱联用分离分析

通过对高效液相色谱各主要分离条件以及质谱分析条件的优化,建立了一种有效的液质联用方法分析酶法生产L-苯丙氨酸体系中3种主要成分:L-天冬氨酸,丙酮酸和L-苯丙氨酸.该方法抗干扰能力强,简单、快速、准确、灵敏且重现性好,适用于定性及定量分析实际样品,为生产工艺优化和生产过程研究提供了依据.     

铋试金富集检测废汽车尾气催化剂中的钯

建立了金属铋作为捕集剂的试金方法,用于废汽车尾气催化剂中铂族金属钯的检测。分析了铋试金选择性造渣的过程,讨论了铋捕集贵金属的热力学机理,分析了铋试金过程金属氧化物的还原顺序,考察了影响铋试金结果的主要因素。贵金属氧化物均优先于Bi₂O₃被还原,Bi₂O₃优先于TeO₂、Cu₂O、As₂O₃、PbO、NiO等杂质被还原,Bi₂O₃具有较强排除Te、Cu、As、Ni等多种杂质的能力,贵金属单质分散在金属铋相,较分散在熔渣相更能降低体系自由能。配料为48.00 g Bi₂O₃、25.00 g无水Na₂CO₃、5.5 g面粉、硅硼质量比为1∶1、控制熔渣硅酸度为1.1, 20 min内马弗炉温度由900℃升至1080℃,并保温25 min,金属铋质量为40 g,钯的测定结果均值为2852 g...     

电场强度对等离激元诱导热电子的影响

等离激元纳米结构因其通过改变纳米结构的尺寸、形貌和组成成分,可以在紫外-可见-近红外范围内实现对光的操控从而提高能量利用率而受到人们的广泛关注.在光的激发下,等离激元纳米结构可以产生高能热电子,并驱动光化学反应,但其利用效率较低.因此,如何提升热电子的激发效率成为了一个亟待解决的关键问题.本工作制备了三维壳层隔绝银纳米粒子载金(3DAgSHINs-Au)超结构,以对巯基苯胺(pATP)为探针分子,结合原位表面增强拉曼光谱技术和三维有限时域差分法研究不同电场强度对等离激元诱导的热电子激发效率的影响.实验结果显示电场强度越强,热电子激发效率越高, pATP催化速率越快.此外,带内跃迁比带间跃迁更有利于热电子的激发.本研究有助于人们理解电场强度如何影响热电子的激发效率.     

分散固相萃取-高效液相色谱法快速测定果蔬中的6种保鲜剂残留量

建立了采用分散固相萃取-高效液相色谱同时测定果蔬中2,4-滴、噻苯咪唑、乙萘酚、邻苯基苯酚、二苯醚和联苯6种保鲜剂残留量的方法。样品经乙腈提取(同时加入氯化钠和无水硫酸镁),提取液经酸性氧化铝分散固相萃取净化,采用Agilent TC C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),以甲醇-0.02 mol/L的磷酸二氢钾溶液(pH 6)作为流动相,流速1.0 mL/min,梯度洗脱,用紫外检测器检测,检测波长为235 nm,外标法峰面积定量。6种保鲜剂在0.5～20 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99; 6种保鲜剂在样品中添加1、2和10 mg/kg 3个浓度水平的回收率为84.2%～99.1% (n=6),相对标准偏差为1.67%～10.3%;方法的定量限为1 mg/kg。该法简便、准确,适用于果蔬中6种保鲜剂残留量的检测。     

缺电子芳香三氟甲磺酸酯与胺的氯化锌配合物的交叉偶联反应

采用新型的有机胺氯化锌配合物作为缺电子芳香三氟甲磺酸酯转化成芳胺的试剂,研究发现反应可以在二甲基亚砜和碳酸钾的作用下进行,无需隔氧、密封,也不必加入配体.提出了不同于经典SNAr过程的机理,并对生成的胺化产物进行了IR,MS和1H NMR表征.