限制性内切酶指纹-高效毛细管电泳激光诱导荧光法测定原核/真核质粒

采用线性聚丙烯酰胺修饰石英毛细管的高效毛细管电泳无胶筛分技术,对原核/真核质粒用不同限制性内切酶酶切,运用限制性内切酶指纹-高效毛细管电泳激光诱导荧光(REF-HPCE-LIF)检测法同时对内切酶酶切后多个和较长DNA片段进行了检测,电泳缓冲液为1×TBE(pH8.3),阴极电压进样(10kV,5s),分离电压13kV,25℃,激光诱导荧光检测器检测(λex=520nm)。结果表明,所建立的REF-HPCE-LIF方法可对原核/真核酶切后多个和较长DNA片段进行检测,获得了满意的限制性内切酶指纹图谱,能够检测片段大小相差不超过10bp。所建立的方法较琼脂糖电泳分辨率高,可应用在检测多个和较长DNA片段的突变,在诊断肿瘤方面有一定应用前景。     

应用色谱/质谱联用方法分析霉菌单加氧酶羟基化齐墩果酸体系

用反相高效液相色谱法/质谱法对天然药物齐墩果酸及其以霉菌的P450酶系作为生物催化剂的齐墩果酸羟化体系中齐墩果酸和羟化齐墩果酸进行分离分析.方法选用Lichrospher C18柱,以乙腈-水为流动相,进行梯度洗脱,用二极管阵列检测器(DAD)和电喷雾质谱(ESI-MS)为检测手段,通过色谱图和对应质谱图,确定了齐墩果酸及其羟化产物的色谱行为,建立了HPLC/DAD/ESI-MS联用法分离鉴定齐墩果酸及羟化产物的快速有效的方法.     

膜去溶-电感耦合等离子质谱测定21种国际地质标样中的银

建立了膜去溶-ICP-MS直接测定各种地质样品中微量Ag的分析方法。详细比较了采用冷却雾室和膜去溶对降低氧化物和氢氧化物干扰的情况。结果表明:采用膜去溶进样可以很好地解决测定地质样品时Zr、Nb、Y的氧化物和氢氧化物对Ag的干扰。再结合少量N2的引入还可以进一步提高Ag的检测灵敏度(4倍)和降低氧化物和氢氧化物的干扰(50%)。在冷却雾室(2℃)ICP-MS条件下,Zr的氧化物和氢氧化物产率通常在~0.5%;而采用膜去溶-ICP-MS可以降低至约0.0005%。所以,可以采用膜去溶-ICP-MS直接测定各种地质样品中的Ag。在给定的条件下,膜去溶-ICP-MS对Ag的检出限是0.0005μg/L。结合密闭高温高压消解样品的方法,测定了21种各种类型国际地质标样,确证了本法的可行性。     

马尔可夫骨架过程在种群动态学中的应用

本文借助于马尔可夫骨架过程（舱妒）方法研究了种群动态学中单种群种群数量的瞬时分布，并证明单种群种群数量在时刻t的瞬时分布是某一非负线性方程的最小非负解。     

不同土壤FTIR分类研究

利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)对5种不同类型的土壤进行了研究,结果显示,其红外光谱主要是由碳酸盐、硝酸盐、磷酸盐、锰酸盐等无机盐类,黏土矿物及有机质的振动吸收带组成。五种土壤的红外光谱在1600~750cm-1范围内呈现出差异,作一阶导数处理后,发现其差异主要表现在1440cm-1、875cm-1及798~780cm-1附近。选取1600~750cm-1范围内的一阶导数数据运用Matlab 2010来实现主成分分析,前两个主成分累计贡献率达到90.14%,利用这两个主成分作二维散点分布图,结果表明该分布能对这五种土壤进行有效分类,这为土壤鉴定提供了快捷的光谱手段,同时表明傅里叶变换红外光谱技术用于对土壤的研究,且具有测定快速方便、无损、准确等优点,具有较大的应用潜力。     

实时直接分析-静电场轨道阱高分辨质谱法应用于化妆品中15种抗过敏药物的定性和定量分析

提出了应用实时直接分析(DART)-静电场轨道阱高分辨质谱法对化妆品中15种抗过敏药物的定性和定量检测方法。称取样品0.50g,加入50%(体积分数)乙醇溶液1.0mL,于超声波水浴中超声处理5min,涡旋振荡10min后离心5min,取上清液0.50mL,加水0.5mL混匀后再次离心5min,取上清液,按仪器工作条件进行分析。采用Dip-it Samplers模式进样,进样量为1μL。在正离子模式下,以一级全扫描-数据依赖性二级扫描(Full MS-ddMS2)进行定性分析,与自建二级(MS2)谱库进行比对,得到定性筛查结果;随即以平行反应监测(PRM)模式进行定量分析。所测的15种抗过敏药物的线性范围均在10mg·L~(-1)以内。由于所测得的15种药物的测定下限的信噪比远大于10倍,故本方法将测定下限定为0.5mg·kg~(-1)。用空白样品为基体,加入混合标准溶液进行回收试验,测得回收率在82%以上;测定值的相对标准偏差(n=6)均小于16%。应用本方法分析了20个市售化妆品样品,在其中的7个样品中检出苯海拉明,在1个样品中检出氯苯那敏,且所得结果与液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)所测结果一致。     

低温冷冻及分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定植物油中104种农药残留

建立了适用于植物油中104种农药残留的检测方法。通过液液萃取(LLE)提取目标化合物,再借助离心、冷冻和分散固相萃取(D-SPE)净化手段,依托超高效液相色谱-串联质谱测定。以回收率和共提取物为衡量指标,着重优化了6种提取方式、不同冷冻时间及PSA(primary secondary amine)、GCB(graphite carbon black)和C18这3种不同固相萃取填料不同组合的效果。在0.01、0.02和0.05 mg/kg水平的平均添加回收率为55%~121%, RSD为0.47%~19.2%, 80%的目标物的定量限可达到1 μg/kg,低于我国相关标准限量,能够满足多种农药残留同时分析的要求。该方法步骤简便、可靠、稳定,可应用于进口植物油中多种农药残留的快速检测与确证的日常检测工作中,具有一定的推广价值。     

吡唑[1,5-a]并吡啶-3-羧酸衍生物合成方法的改进

以取代吡啶为原料,在羟胺-O-磺酸的作用下,得到取代的N-氨基吡啶的硫酸盐,再通过1,3-偶极环加成反应,与丙炔酸乙酯生成吡唑[1,5-a]并吡啶-3-羧酸乙酯衍生物,然后在质量分数30%的NaOH水溶液作用下水解成酸。 该方法将取代的N-氨基吡啶的硫酸盐直接投入到下步反应,省去传统方法中将硫酸盐转化为碘盐的步骤,解决了碘盐不易析出的问题,并将取代的N-氨基吡啶硫酸盐和丙炔酸乙酯分别用水和二甲基甲酰胺溶解后再混合,增加了原料和K₂CO₃在体系中的溶解性,提高了产率。 本文成功合成了6种化合物(4a~4f),产率为88%~93%,该方法条件温和,后处理简单,成本低,是适合大规模生产的新工艺。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定茵栀黄注射液及其中的铅镉

采用石墨炉原子吸收分光光度法(GFAAS),通过对波长、光谱带宽、灯电流、干燥温度、灰化温度、原子化温度的选择来确定最佳条件,直接测定经浓HNO3和H2O2消解法预处理的茵栀黄注射液及4味药材金银花、茵陈、栀子、黄芩中Pb、Cd的含量。用体积分数为0.002%柠檬酸作基体改进剂,提高了灰化温度,消除了背景干扰,改善了原子化吸收峰,提高了测定灵敏度。线性回归方程为APb=0.0033c 0.04072,相关系数为rPb=0.9991,检出限为4×10-8mg/L;ACd=0.0889c 0.2158,rCd=0.9995,检出限为2×10-9mg/L。方法回收率为99.0%～110%,相对标准偏差小于2.5%。     

茵栀黄注射液及其药材中5种金属元素含量的faas法测定

火焰原子吸收光谱法;金属元素;茵栀黄注射液; 干扰消除剂