18—冠—6修饰碳糊电极测定定金的研究

本文研究了１８－冠－６修饰碳糊电极测定金的条件，金在０．５ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ－０．００５ｍｏｌ／Ｌ ＫＣｌ底液中富集，介质交换到０．０１ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ中进行测定。金（Ⅲ）浓度在０．１～１．０μｇ／ｍＬ范围内呈线性关系，相对标准偏差为９．７％，检出限为２０ｎｇ／ｍＬ。可不经预先分离直接测定矿样中的金，结果良好。并研究了Ａｕ（Ⅲ）在１８－冠－６碳糊修饰电极上的还原机理。     

超声波对亲核加成反应的影响：氰乙基醚香料的合成

超声波在实践中已被多方面采用,近年在化学领域中用于有机合成,已成为热门课题。由于在超声波作用下,体系中产生空穴作用,局部产生高温高压,所释放出的能量,足以使有机分子发生反应,从而促进了反应进行。如用于取     

茂铁基稀土铈配合物的合成与结构

本文利用单羧基二茂铁Fc-COOH和1，1′-二羧基二茂铁HOOC-Fc-COOH作为配体分别合成了双核铈配合物Ce₂(FcCOO)₆ (1)和二维层状配位聚合物Ce₂(OOC-Fc-COO)₃(2)，测定了两种配合物的晶体结构。配合物1中的金属铈离子为九配位结构，分别与周围的羧基二茂铁上的氧原子和作为辅助配体的水分子配位，茂铁间的π-π相互作用将配合物1的二聚体单元连结在一起形成二维的网状结构。配合物2中的金属铈离子亦为九配位结构，分别与周围的羧基二茂铁上的氧原子，作为辅助配体的水分子和甲醇配位形成类似于配合物1的二聚体单元，1，1′-二羧基二茂铁HOOC-Fc-COOH作为桥基配体将二聚体单元连结在一起，形成二维网状的配位聚合物。     

1,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-氨基葡萄糖的合成

分别用对甲氧基苯甲醛和苯甲醛保护D-氨基葡萄糖的氨基，再将羟基用乙酰基保护，以氯化氢脱去氨基上的保护基团，最后脱去氯化氢得到1，3，4，6-四-0-乙酰基-β-D-氨基葡萄糖。两种方法的总产率分别为59％和61％。道关键中间体3b未见报，其结构经^1H NMR表征。     

茶叶中三氯螨杀醇残留量的快速HPLC测定法

用微量化技术处理茶叶样品，样品经石油醚提取、浓硫酸磺化后，用反相液相色谱分离、测定样品处理液中的三氯杀螨醇残留量，２３４ｎｍ检测，外标法定量。测定低限为０．５ｍｇ／ｋｇ，回收率为９１．５％～９９．３％，变异系数为１．５３％～６．９２％之间。     

荧光PCR多通道实时定量检测仪研制成功

由科技部组织实施的食品安全重大科技专项荧光PCR多通道实时定量检测仪目前已完成研制工作，并于2005年6月21日经过专家委员会的鉴定。     

冷原子荧光法测定硝酸银中的痕量汞

硝酸银是感光工业的基本原料之一,它的纯度直接影响感光材料的质量。汞在硝酸银中含量很低,但它却是重要的减感元素之一,它对卤化银微晶体物理性能,照相性能影响很大。因此建立一个简单、快速而分析灵敏度高的测定硝酸银中汞的方法是非常必要的。本文应用冷原子荧光测汞仪测定硝酸银中的痕量汞。分析前采用沉淀法将HgBr_4~(2-)络合物与AgBr沉淀分离,研究了沉淀条件及测定条件对回收率的影响。检测极限为0.1ppb,回收率大于95％。     

纳米级Ag2S增感剂的制备及立方体和{100}面扁平氯化银影像体系的化学增感研究

由于氯化银{100}面扁平微晶乳剂的一系列优点及其巨大的发展潜力,使它备受当代影像科学研究人员的广泛关注.但研究者也一直被该乳剂在化学增感时总是伴随高灰雾的难题长期困扰.在明胶水溶液的保护下制备了粒径5nm的Ag2S纳米颗粒,并通过感光性能研究发现:该颗粒用作化学增感剂对氯化银立方体和{100}面扁平乳剂增感时,比传统使用的Na2S2O3增感剂优越,在低灰雾水平下获得了较高感光度,很好地解决了上述氯化银{100}面扁平微晶乳剂增感的难题.用漫反射光谱(DRS)作探针,跟踪记录纳米结构Ag2S增感剂加入后氯化银晶体表面上纳米Ag2S增感剂颗粒的演变情况,为新型纳米增感剂的优异增感特性提供了机理性解释.     

聚合物硼氢阴离子还原剂的制备及其对酯的还原研究

氯型季我安盐型强碱性阴离子交换树脂７１１＾＃与硼氢化钾反应制得聚合物硼氢阴离子还原剂，树脂容量３．２ｍｍｏｌ ＢＨ４／ｇ。用于不同酯化合物的还原，操作简便，树脂可再生重复使用。