高效液相色谱法测定猪尿中克伦特罗对映异构体残留量

建立了测定猪尿中克伦特罗对映异构体残留量的高效液相色谱分析方法.在碱化的条件下,用乙酸乙酯提取10 mL猪尿样品,提取液经稀HCl反萃取,萃取液直接过SCX固相萃取小柱,再用5%氨化甲醇洗脱,洗脱液经氮气吹干后用200 μL甲醇定容.采用Astec CHIROBIOTICTM V手性色谱柱,以V(甲醇)∶ V(冰乙酸)∶ V(三乙胺)=99.94∶ 0.02∶ 0.04为流动相进行HPLC分析,检测波长301 nm,外标法定量.克伦特罗单-对映体的峰面积与其浓度在70～5000 μg/L范围内呈良好的线性; 线性相关系数均大于0.9996; 猪尿样品中检出限为0.30 μg/L.猪尿中克伦特罗对映体在1.0～20.0 μg/L范围内的添加回收率为76.3%～91.5%; 相对标准偏差RSD均小于7%(n=5).     

液相色谱串联质谱法快速测定猪尿中10种镇静剂类药物残留量

建立了快速测定猪尿中10种镇静剂类药物(噻拉嗪、阿扎哌隆、氟哌啶、氟哌啶醇、艾司唑仑、硝西泮、地西泮、奥沙西泮、氯丙嗪和奋乃静)残留量的液相色谱串联质谱方法.猪尿样品离心后过C18固相萃取小柱,用甲醇-乙酸乙酯(1∶ 4, V/V)混合溶剂洗脱,氮气吹干后用0.1%甲酸溶液溶解进行仪器分析.采用Eclipse XDB-C18色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正电子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质校准进行定量分析.10种镇静剂类药物在5～200 μg/L范围内呈良好的线性,线性相关系数均大于0.99.方法检出限为0.11～0.52 μg/L; 定量限为0.20～0.91 μg/L.添加浓度为1.0, 2.0和10.0 μg/L时,平均回收率在74.6%～115 %之间,批内和批间相对标准偏差均小于15%.     

叔丁醇钾催化酮硅氢加成反应

介绍了一种用叔丁醇钾催化酮硅氢加成,水解合成醇的方法.以甲苯为溶剂,室温下,叔丁醇钾可高效催化酮与三乙氧基硅烷的硅氢加成反应,酮转化率在90%以上.该方法具有操作简捷、方法简单等优点.     

图像恢复问题中减少梯子现象的一种新模型

自从Rudin,Osher和Fatemi提出图像处理的经典模型--- ROF模型, 总变差模型成为图像处理中一个普遍有效的工具. 总变差模型具有保留边界轮廓的优点, 但同时也导致了光滑边界的不连续性, 即梯子现象. 该文在ROF模型的基础上, 针对梯子现象, 提出一种新的图像去噪模型, 并且利用一种新的对偶方法对问题进行求解. 数值实验证明, 新的模型保留了ROF模型的优点, 同时明显地减少了梯子现象.     

双折射光纤中拉曼效应对参量放大增益谱的影响

根据激光脉冲在光纤中传输时, 所满足的波动方程, 导出了拉曼效应和参量放大共同作用下, 在双折射光纤中所遵循的耦合模方程, 并引入平行拉曼增益的洛伦兹模型, 给出了输入抽运波偏振方向同双折射轴成45^o 时, 拉曼效应和参量放大共同作用所导致的增益. 讨论并分析了拉曼效应在不同色散区对参量放大增益谱的影响. 结果表明, 在考虑拉曼效应后, 使得参量放大斯托克斯波与反斯托克斯波增益谱彼此不对称; 在反常色散区, 产生的增益以反斯托克斯波为主, 正常色散区则以斯托克斯波为主.     

反射式GaN光电阴极表面势垒对量子效率衰减的影响

针对反射式GaN光电阴极长波段量子效率衰减较大, 短波段量子效率衰减较小的实验现象, 在考虑谷间散射的情况下, 利用玻尓兹曼分布和基于Airy函数的传递矩阵法, 计算了发射电子能量分布, 分析了表面势垒变化对量子效率衰减的影响, 理论与实验符合较好. 激活层有效偶极子数的减少使表面势垒宽度和高度增加, 引起长波光子激发产生的发射电子能量分布衰减较大, 短波光子激发产生的发射电子能量分布衰减较小, 这是量子效率在长波段衰减较大, 短波段衰减较小的根本原因.     

基于线阵CCD空间滤波效应的航空相机像移速度测量方法

基于空间滤波测速原理,提出了利用线阵CCD空间滤波效应进行航空相机像移速度测量的新方法。对线阵CCD输出图像进行隔行采样,模拟了多狭缝的空间滤波特性,实现了对航空相机像移速度的光学非接触测量。通过研究空间滤波器的功率谱密度函数,对影响线阵CCD空间滤波特性的关键因素进行了特性分析,并在实验上验证了利用线阵CCD推扫图像模拟多狭缝空间滤波器测量像移速度的可行性。结果表明,对于5～53.2 mm/s范围内的像移速度,测量误差导致的像移量误差不大于1/3 pixel,能够满足航空相机像移补偿精度的要求。     

点的复合运动中相对运动的描述

给出了点的复合运动中,动点的绝对运动方程和相对运动方程之间关系的描述方法,并将其应用于确定平面运动机构中选取不同动点和动系时的相对运动轨迹.该方法的推导过程简单易懂,易于实现,可以帮助学生在学习相关知识时对不同情况下的相对运动有清晰、直观的了解.特别是当相对运动非常复杂时,可以借助该分析过程给出相对运动轨迹曲线.     

基于虚拟刻度原理对放射性体源效率刻度方法的发展

采用蒙特卡罗模拟计算的方法,标定能够适用于不同HPGe探测器上的体源虚拟点源位置,需要对点源、体源的探测效率进行模拟计算。通过²⁴¹Am、¹³⁷Cs、⁶⁰Co点源和体源研究了HPGe晶体尺寸、类型对它们的虚拟点源位置的影响,模拟结果表明²⁴¹Am虚拟点源位置随着探测器尺寸、类型的不同呈现明显的差异性,说明虚拟刻度原理对于探测器表面的小体积样品测量在低能区间是不可取的,最后采用¹³⁷Cs、⁶⁰Co源得出体源高度与虚拟点源位置的半经验公式。通过实验室两台HPGe探测系统对尺寸Φ70 mm×65 mm标准土壤体源的探测效率进行计算,与模拟探测效率值、虚拟点源效率表征结果对比分析,验证了拟合一组表征虚拟点源位置的半经验公式是可行的。实验结果表明,对γ能量区间在300～2 000 keV进行体源的虚拟刻度时,选择可靠的定标源即可建立体源和虚拟点源位置的关系。这为解决监测工作中样品与探测器之间重复进行探测效率校准的问题提供了新的途径。     

基于改进Zernike矩的远场激光高精度中心测量

针对远场激光光斑分布不均匀、形状不规则的特性，提出一种基于改进的Zernike矩的远场激光高精度中心测量方法。在传统Zernike矩亚像素边缘检测基础上，使用新型的logistic边缘检测模型和阶跃阈值自适应提取方法，在减少人工对阶跃阈值误判的同时，提高对实际边缘的识别精度，最后使用最小二乘法椭圆拟合得到高精度激光光斑中心。该方法在远场激光中心检测中，单帧误差在0.5 pixel左右，连续多帧中心偏差波动在1 pixel以内，拥有较高的精度和可靠的稳定性。