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流动注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定天然水中痕量镉 总被引:2,自引:0,他引:2
基于编结反应器,提出了流动注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中痕量镉含量的方法。样品与氨水-氯化铵缓冲溶液在线混合,产生的沉淀收集到编结反应器内壁,引入空气除去编结反应器内残留的溶液,泵入盐酸(3+97)溶液溶解沉淀,与硼氢化钾合并后用原子荧光光谱仪测定。在优化的试验条件下,当样品消耗15.6mL时,富集倍数为14倍,方法检出限(3S/N)为2.9ng.L-1,相对标准偏差(n=11)为3.4%。方法用于国家标准物质和天然水样中痕量镉的测定,测定值与标准值相符,天然水样的回收率在91.5%~107.5%之间。 相似文献
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异柠檬酸脱氢酶(IDH)基因分型对于胶质瘤的精准诊疗具有重要意义。该文将组织涂片用于病理组织代谢物质谱分析的样品前处理,并采用2-羟基戊二酸与花生四烯酸质谱响应强度的比值作为胶质瘤IDH基因状态的判别指标,建立了基于空气动力辅助离子化(AFADESI)质谱技术的胶质瘤IDH基因状态快速判别分析方法。对组织涂片用于代谢物敞开式质谱分析的可行性进行考察和定量方法学验证,结果表明其具有样品分散性好、操作简单快速、代谢物覆盖度高、定量准确度好的优点。受试者工作曲线(ROC)评估显示,其用于胶质瘤IDH基因状态判别的诊断能力良好。组织涂片结合空气动力辅助离子化质谱分析用于胶质瘤IDH基因状态的快速判别有望为胶质瘤精准诊疗提供新的分析手段和技术支持。 相似文献
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采用液相非稳态共沉淀法制备了磁性镁铝类水滑石(Fe_3O_4@HTlc),通过透射电子显微镜、粉末X射线衍射仪、傅里叶变换红外光谱仪、振动样品磁强计、比表面分析仪、微电泳仪等对样品的形貌和结构进行了表征,并比较了Fe_3O_4@HTlc和HTlc对甲基橙的吸附性能。结果表明,Fe_3O_4@HTlc为顺磁性的具有核-壳结构和较大比表面积并带有正电荷的近球状颗粒。甲基橙在Fe_3O_4@HTlc和HTlc上的吸附动力学曲线均符合准一级动力学方程,吸附等温线均符合Langmuir吸附等温式;298K时Fe_3O_4@HTlc和HTlc对甲基橙的饱和吸附量分别为138.89和147.06mg/g,且Fe_3O_4@HTlc对甲基橙有较强吸附推动力和较短的吸附平衡时间。二者对甲基橙的吸附量均随温度的升高和pH(5~11)的增加而降低。 相似文献
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在三氟化硼乙醚(BFEE)中, 9,9-二辛基芴可以直接阳极氧化制备高质量聚(9,9-二辛基芴)膜, 其电导率为1×10-2 S/cm. 9,9-二辛基芴在BFEE中的起始氧化电位为1.25 V vs. SCE, 低于单体在0.1 mol/L Bu4NBF4的乙腈溶液体系中的起始氧化电位(1.52 V vs. SCE). BFEE中获得的聚(9,9-二辛基芴)膜具有良好的电化学性质. 聚合物部分溶于氯仿、四氢呋喃、二甲基亚砜等极性溶剂. FTIR和1H NMR表明聚合反应主要发生在2,7位. 荧光光谱表明聚合物是一种良好的蓝色荧光物质. 相似文献
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采用离子交换法制备了具有核-壳结构的磁性十二烷基硫酸钠改性类水滑石Fe_3O_4@(SDSHTlc)纳米复合物,并利用透射电镜、粉末X-射线衍射、红外光谱、电感耦合等离子体发射光谱、元素分析等对其进行了表征。研究了Fe_3O_4@(SDS-HTlc)对甲基橙的吸附动力学和热力学。结果表明,Fe_3O_4@(SDSHTlc)对甲基橙有较好吸附效果,吸附动力学曲线符合准二级动力学方程;吸附等温线符合线性方程,吸附量随体系p H的增大和温度的升高均降低。在外部磁场下,30s内可从水溶液中分离出Fe_3O_4@(SDS-HTlc),这为去除水中疏水染料提供了简单的一步吸附处理方法。 相似文献
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在此前曾提出过一种新型二维折射率探测方法——并行扫描光谱表面等离子体共振(surface plasmon resonance, SPR)成像方法。在这种方法中,使用线形光照明,CCD得到的图像包含SPR光谱信息和一维空间信息,进而通过计算可得到折射率的一维分布信息。通过一维扫描,就能够得到整个被扫描区域内的折射率二维分布信息。该方法具有高灵敏、高通量的优点,适合微阵列(microarray)的检测, 并完善了这种方法的数据处理过程,使用空气折射率作为参考,消除了无法精确控制入射角的难题。使用该方法对手工点制的军团菌mip DNA探针微阵列进行了检测,证明了这种方法高灵敏无标记地探测微阵列的可行性。我们得到的军团菌mip DNA探针制备浓度与其等效折射率的关系,这对基于SPR的微阵列技术的发展有着重要的参考意义。 相似文献
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采用线性电位扫描法制备了水杨醛-Schiff碱基过渡金属镍络合物的聚合物poly[Ni(salen)],扫描速率为5-150 mV.s-1.采用场发射显微镜观察了聚合物poly[Ni(salen)]的表面形貌.研究了电聚合中扫描速率对聚合物生长的影响,电聚合速率(dГ/dm)与扫描速率(v)呈指数衰退关系,通过库仑电量分析指出电聚合扫描速率在20mV.s-1时聚合产物中含有最多的氧化还原活性点.扫描速率提高时单体的扩散步骤限制了聚合物的生长,所以氧化还原活性点总量随着扫描速率的提高而开始下降.利用循环伏安法分析了聚合物poly[Ni(salen)]的扩散动力学,结果表明在20 mV.s-1时制备的聚合物具有较大的电荷扩散系数. 相似文献
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儿茶酚胺(Cas)作为神经递质和激素对人体的生理功能发挥着重要作用。它是一类分子中包含一个胺基和一个邻苯二酚基团的有机化合物,其中邻苯二酚基团由苯环和3, 4位两个羟基组成。生理条件下,儿茶酚胺主要指多巴胺(DA)、去甲肾上腺素(NE)和肾上腺素(E)三种物质。儿茶酚胺性质不稳定,遇光或空气易氧化分解。镧系敏化发光是一种很有前途的临床和药物分析工具,在镧系敏化发光中,镧离子与有机化合物形成络合物,这些络合物具有良好的发光特性,主要用于有机分析物的测定。因此,利用镧系金属离子铽敏化发光法测定儿茶酚胺的关键是待测物与中心离子易形成稳定的络合物。儿茶酚胺与金属离子的络合作用主要依赖于分子中酚羟基解离后的氧作为成键原子,溶液的碱性越强,儿茶酚胺与金属离子的络合能力越强。在碱性介质中,为防止金属离子水解加入乙二胺四乙酸作为协同配体,金属离子铽和协同配体以及儿茶酚胺形成易溶于水的三元络合物,络合物具有良好的稳定性,并表现出较强的铽的特征荧光。加入阳离子表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵为增敏剂,可使儿茶酚胺三元络合物体系的荧光强度增加约4~6倍。利用紫外吸收和荧光光谱研究了铽三元络合物的光物理性质以及能量转移机理,结果表明,儿茶酚胺能有效吸收紫外辐射,三元络合物荧光增强机理是配体儿茶酚胺吸收辐射能后通过分子内能量转移将能量转移给铽离子,进而产生铽的特征发射。对影响三元络合物荧光强度的主要因素如溶液酸度、试剂浓度和加入顺序、表面活性剂种类以及干扰物质等进行了讨论。在一定条件下,体系的发光强度与儿茶酚胺的浓度成线性关系。多巴胺、去甲肾上腺素和肾上腺素的线性范围分别为0.080~50.0×10-6, 0.070~50.0×10-6和0.070~50.0×10-6 mol·L-1;相应检出限分别为2.4×10-8, 2.2×10-8和2.1×10-8 mol·L-1。建立的方法用于药物制剂中三种儿茶酚胺的定量测定,结果满意;由于反应体系所得铽络合物具有发射带窄,斯托克斯位移大,以及较长的荧光寿命等优点,该方法有望用于儿茶酚胺的自动分析、临床药代动力学研究以及相关病理的实际诊断,也可用于高效液相色谱和毛细管电泳检测器。 相似文献
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鉴于中国A股市场个人投资者比例相对较高但其理性程度相对较低的实际情况,在拓展Tetlock模型的基础上构建了一个两资产三阶段的理性期望模型。研究发现:首先,被报道股票的价格受到注意力效应的影响,存在正向注意力溢价;其次,注意力交易者对被报道股票的交易量在媒体报道后放大,且存在买卖不平衡性;最后,作为对有限理性的补偿,注意力受媒体报道的影响程度越高,其收益越低。论文在统一的分析框架之内考察了媒体报道对缓解信息不对称和引发投资者注意力效应两方面的影响,有助于在理论上为进一步探索媒体报道对股票市场的影响机理、在实践中为监管层更好地利用媒体力量促进股市健康发展提供理论启示。 相似文献
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在Hessian矩阵正定的前提下,建立一种最优曲线的微分方程模型.针对此微分方程模型,提出一种求解二次函数模型信赖域子问题的分段切线算法,并分析和证明分段切线路径的合理性.数值结果表明新算法是有效且可行的. 相似文献