Au/MOF催化剂的制备、表征及其催化三组分偶联反应

采用后合成共价修饰法和一锅法分别制备了催化剂IRMOF-3-SI-Au(PS)和IRMOF-3-SI-Au(OP),运用X射线衍射、红外光谱、热重-差热分析、透射电镜以及程序升温还原对催化剂进行了表征,探索了这两种催化剂在醛、炔和胺三组分偶联反应中的催化性能,并推测了可能的反应机理.结果表明,两种催化剂对醛、炔和胺三组分偶联反应均具有较高的催化活性,产物炔丙基胺类选择性为100％,且可循环使用;结晶度较低的IRMOF-3-SI-Au(PS)的活性高于结晶度较高的IRMOF-3-SI-Au(OP);催化剂对芳香醛和脂肪醛以及环状胺均具有较高的催化活性,且对带有吸电子基团的芳香醛的活性高于带有供电     

酞侧基聚芳醚砜和聚芳醚酮共混物的高温流变行为

用锥板粘度计测试了酞侧基聚芳醚砜（ＰＥＳ－Ｃ）和酞侧基聚芳醚酮（ＰＥＫ－Ｃ）及其共混物的熔体流变行为．试样的流动活化能分别为１４５、１３３和１１２ＫＪ／ｍｏｌ．共混物的熔体粘度显著低于ＰＥＳ－Ｃ和ＰＥＫ－Ｃ粘度的对数加和值．并证明试样的熔体流动性和加工稳定性都已达到注射成型工艺的要求．     

催化热解-冷原子吸收分光光度法测定大米中的汞含量

建立冷原子吸收分光光度法测定大米中汞含量的方法。采用DMA–80直接测汞仪,大米样品经干燥、分解灰化、还原等过程,直接进入冷原子吸收光谱仪进行测量。干燥温度为200℃,热解温度为650℃。该方法的检出限为0.001 ng/g,加标回收率为85.0%～99.2%,测定结果的相对标准偏差为0.25%～3.70%(n=6)。利用标准物质和原子荧光法进行比对试验,测定结果均在误差范围内。该方法测定结果准确,灵敏度高,重现性好,适用于大米中汞含量的测定。     

基于单片机的LED旋转式显示屏设计

基于视觉暂留特性设计并制作了一个13点线阵LED模块的显示屏。该系统可实现中文字符的显示和动态特效显示,将STC89C52单片机与发光二极管模块固定在电机的旋转轴上通过电机的旋转带动模块转动,再利用单片机控制发光二极管的亮灭,最后利用人眼的视觉暂留,构造出一个旋转的LED显示屏。     

全自动石墨消解-火焰原子吸收光谱法测定矿石中银的含量

<正>银是8种贵金属元素之一,在电子工业、照相等领域应用广泛。研究矿石中银的分析方法,对于矿石的开采利用和贸易结算具有重要意义。目前,测定矿石中银含量的方法有火试金法、硫氰酸钾滴定法、火焰原子吸收光谱法等[1]。其中,火试金法对于铅、铋、碲含量高的样品需要采用减杂法得出银的含量,操作繁琐;硫氰酸钾滴定法通常需要与火试金技术结合使用,准确度高、精密度好,但对于钯含量较高的样品需要先消除钯干扰后,才能进行滴定;     

熔融制样-X射线荧光光谱法同时测定石煤钒矿中12种主次成分

建立熔融制样–X射线荧光光谱法同时测定石煤钒矿中V,Ba,SiO_2等12种主次成分。采用样品与混合熔剂的质量比为1∶10熔融制样,高温煅烧除去石煤钒矿中的还原性物质,以人工混合标准样品和历年比对的石煤钒矿样品绘制标准工作曲线,采用烧失量–理论系数法校正样品的基体效应,扣除谱线重叠干扰。样品中主次成分的相对标准偏差均小于5.0%(n=10),用该方法对4种石煤钒矿管理样品进行测定,相对误差为–4.55%～4.35%,测定值和标准值基本一致。该方法应用于生产实践中,取得良好的测量效果。     

甲烷氧化偶联:Mn_2O_3-Na_2WO_4/SiO_2催化剂的金属氧化物MO_x(M=Ti,Mg,Ga,Zr)改性及掺杂效应研究（英文）

甲烷(页岩气、天然气、可燃冰和煤层气的主要成分)是地球上储量巨大的优质能源和高品味的碳氢资源,我国也拥有储量居全球前列的页岩气、可燃冰和煤层气.虽然甲烷经由合成气可以间接转化为乙烯等产品,但工艺流程长以及合成气造气高温、高能耗和高物耗也是不争的事实,这在一定程度上降低了间接合成路线的竞争优势.特别是,甲烷的间接转化需要将本应部分保留于产品的C―H键全部打断生成合成气,然后再在催化剂作用下重组得到烃类产品,故而并不完美.因此,甲烷的直接转化一直是科学家孜孜以求的理想路径,甲烷氧化偶联制乙烯(OCM反应)也再一次引起关注.目前,Mn_2O_3-Na_2WO_4/SiO_2是最富有应用前景的催化剂,但其适宜反应温度仍高达800°C以上,极大地制约了其工业化应用.为提高其低温催化性能,本文采用金属氧化物MO_x(TiO_2,MgO,Ga_2O_3或ZrO_2)对Mn_2O_3-Na_2WO_4/SiO_2催化剂进行了掺杂改性,利用扫描电子显微镜、N_2吸附-脱附等温曲线、X射线衍射、拉曼光谱、电感耦合等离子体原子发射光谱等手段对改性后的催化剂进行了系统表征.结果表明,TiO_2掺杂的Mn_2O_3-Na_2WO_4/SiO_2催化剂在700 ℃(催化剂床层温度)下,CH_4转化率可达23%,同时C_2-C_3烃类选择性约为73%,且能够稳定运行300 h无失活迹象;MnTiO_3的形成对提高OCM反应的低温活性和选择性至关重要,本质在于低温(≤700 ℃)化学循环"MnTiO_3.Mn_2O_3"的形成替代了未改性催化剂的高温(800 ℃)化学循环"MnWO_4.Mn_2O_3".对于MgO改性的Mn_2O_3-Na_2WO_4/SiO_2催化剂,其催化性能与未改性催化剂相当,反应过程中Mn_2O_3与MgO生成了新物相Mg_2MnO_4;虽然也形成了新的MnWO_4.Mg_2MnO_4氧化还原循环,但是该循环与MnWO4.Mn_2O_3循环类似,需在高温下才可高效进行.对于Ga_2O_3或ZrO_2改性的催化剂,其催化性能低于未改性催化剂,原因在于反应过程中Ga_2O_3或ZrO_2的引入促进了MnWO4物相的生成并对其有稳定作用,反应后的催化剂无论是体相还是表面都只能检测到MnWO_4,推测认为冄-方石英、Na_2WO_4和Mn_2O_3的缺失是导致Ga_2O_3或ZrO_2改性催化剂性能下降的主要原因     

基于Excel的分析化学实验课程成绩评价系统构建与应用

借助Excel的自编公式、IF函数和跨工作表求和功能构建了分析化学实验课程成绩评价系统,研究了分析化学实验课程成绩评价系统的影响指标和指标权重,并运用该系统对学生课程成绩进行了评价,效果良好。     

一例基于{PMo_6}单元的杂多钼酸盐的合成、结构及表征

采用常规水溶液合成法成功制备了一例新颖的有机-无机杂化的杂多钼酸盐(C3N2H5)4H[HPMo6O21(O2CC6H4NH2)3]·6H2O (1),并通过X射线单晶衍射、红外光谱、紫外光谱、热失重分析等方法对该化合物的结构进行表征.结构分析表明,化合物1属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=1.319 1(9) nm,b=2.068 8(15) nm,c=2.322 2(16) nm,V=5.701(7) nm3.化合物1包含1个[HPMo6O21(O2CC6H4NH2)3]5-阴离子,4个[C3N2H5]+阳离子,1个H+质子和6个结晶水.化合物1聚阴离子结构中包含一个{PMo6}结构单元,3个对氨基苯甲酸配体通过羧基上的两个氧原子以近乎垂直的方式连接在{PMo6}单元同一侧.紫外光谱研究表明,化合物1在水溶液中6 h内保持相对稳定,能够稳定存在的pH范围大致是7.5～10.5.     

N-苯基-1,7-二硒杂-4-氮杂[7]二茂铁环蕃的合成、晶体结构及其光电性质研究

合成了N-苯基-1,7-二硒杂-4-氮杂-[7]二茂铁环蕃（1）,并用核磁、质谱、单晶X-射线衍射进行了表征。晶体结构测试结果表明1是属于正交晶系的Ibca空间群,晶胞参数a=0.95474（2）nm,b=0.95958（2）nm,c=7.8590（2）nm,其中晶胞参数c值在N-Se杂大环中很少见。光谱研究显示1仅对Hg²⁺和Cu²⁺的加入产生响应,表现为紫外最大吸收峰的红移和荧光淬灭。