基于MIL-100(Fe)的磁性纳米碳材料的制备及其在内源性肽富集中的应用

以Fe₃O₄为核，采用层层自组装的方法合成核壳型Fe₃O₄@MIL-100（Fe）磁性纳米材料，经高温煅烧得到具有较大孔径（17.78 nm）、高含碳量（6.79%）的磁性纳米材料Fe₃O₄@MC。将该材料用于多肽的富集，并通过基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪（MALDI-TOF MS）进行鉴定。Fe₃O₄@MC材料从牛血清白蛋白（BSA）酶解液中富集得到33条肽段，且具有较高的选择性（BSA酶解液与BSA的质量比为1：400），用于人血清中内源性肽段的分离富集也取得了较好的效果。     

毛细管电色谱中超长进样溶质在柱内的分布特征

在毛细管电色谱中，对浓度极稀的样品，通过加长进样时间，控制操作条件可能有效地实现溶质在柱内的富集，提高检测灵敏度。本文根据驰豫理论的基本原理，从理论上探讨了进样过程中溶质在固定相上的吸附作用对其分布的影响规律。理论和试验皆证明：采用超过时间进样的方法，通过控制进样区带与运行区带中有机调节剂浓度、离子强度等条件，导致溶质在区带界面处的速度产生阶跃，能够使中性溶质仅保留在柱内较窄的区带中，这一过程类似于完成一次固相微萃取过程，能够达到较好的富集效果。对于药物安息香达到了超过2000倍的富集效果。     

径向色谱中溶质的输运特征

基于溶质在径向色谱柱内输运的质量平衡方程, 在线性分配条件下, 得到了描述分离柱效和流出曲线形状各参数的理论表达式, 也对柱效和流出曲线对称性的变化趋势加以系统讨论. 结果表明: 径向色谱中, 柱效与体积流速之间的关系与轴向色谱中柱效与流动相线速度的关系在趋势上相同; 在较高流速下运行时, 径向色谱仍可以得到高柱效. 随着溶质容量因子、进样时间的增加, 柱效单调降低. 柱直径和柱长对柱效的影响存在交叉, 设计半径较大而长度较短的色谱柱将更有利于提高分离柱效. 径向色谱适宜于大分子样品的稳定分离方法建立, 也预示其对于蛋白、DNA等样品的制备分离具有明显优势.     

十二烷基键合氧化锆固定相的制备与性能评价

以自制5μm球形氧化锆为基质，制备了十二烷基键合氧化锆HPLC固定相，考察了正烷基取代苯、稠环芳烃、苯胺及吡啶衍生物、苯酚和硝基苯酚异构体等不同性质化合物在固定相上的保留行为，并与十二烷基键合硅胶固定相进行了比较。结果表明：中性和碱性化合物在固定相上主要为反相色谱保留机理；酸性化合物在固定相上以反相色谱保留机理为主，但是氧化锆表面的Lewis酸性中心对溶质也存在一定程度吸附作用，导致色谱峰拖尾。     

毛细管等电聚焦电泳技术进展

介绍了毛细管等电聚焦电泳(CIEF)技术的发展和现状,特别对载体两性电解质、柱内表面处理和检测技术等方面的最新进展加以系统评述,并且对CIEF的定性能力、峰容量、重现性及其在生命科学方面的应用前景进行了讨论。引用文献59篇。     

咔唑-9-乙基氯甲酸酯柱前衍生氨基酸胶束电动色谱分离

采用一种新型紫外、荧光衍生试剂咔唑-9-乙基氯甲酸酯对9种氨基酸(丝氨酸、苏氨酸、甘氨酸、谷氨酸、天冬氨酸、缬氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸)进行柱前衍生,采用胶束电动色谱模式在14 min内完成分离。分离条件：以pH 9.0的 20 mmol/L硼酸盐-30 mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)溶液（含3%(体积分数)乙腈)为缓冲溶液,柱温25 ℃,分离电压18 kV,紫外检测波长214 nm。该方法的线性范围为0.025~0.25 mmol/L,检出限为2.15~2.46 μmol/L。     

特殊结构新型液相色谱填料的研究进展

本文对最近报道的几种特殊结构液相色谱填料的制备及应用进行评述,包括新型载碳的核壳结构硅胶色谱填料的制备与应用;新型硅胶基质耐酸超桥联固定相的制备及应用和β-环糊精杂化硅胶整体柱的制备及其在手型分离的应用。     

一种新型超临界流体萃取-高效液相色谱在线联用系统的构建

天然产物研究一直是植物学、化学和药学的重要研究领域．通过从天然产物中寻找生物活性成分和先导物是创制新药的有效途径之一．有效成分的提取是天然产物研究中最基本和最关键的环节．超临界流体萃取（Supercritical fluid extraction,简称SFE）是近年来发展较快的一种新型样品提取技术．超临界CO2作为最常用的萃取剂已被用于天然药物中非极性和弱极性有效成分的提取,尤其是挥发性和热敏性的物质．此外,通过加入适当的添加剂还可有效地萃取极性化合物,和传统的化学方法相比,     

基于冷冻熔炼的液-液萃取/气相色谱法测定啤酒中的N-二甲基亚硝胺

建立了一种新型的冷冻熔炼液-液萃取法直接提取啤酒中的N-二甲基亚硝胺（N-nitrosodimethylamine,NDMA）,萃取液经GC-FID分析,双柱法定性,外标法定量。优化的前处理条件为：以二氯甲烷为萃取溶剂,啤酒样品和萃取溶剂的体积比为9：1,-19 ℃下冷冻16 h。结果表明：NDMA在5~200 mg/L范围内具有良好的线性关系（r²=0.9996）;在5、10和20 mg/L 3个加标水平下的回收率分别为84.94%、83.24%、85.14%,平行7次测定的相对标准偏差（RSD）分别为3.06%、3.19%、2.63%。与常规液-液萃取方法（需要经过蒸馏、萃取、旋蒸、氮吹4个步骤）相比,本方法稳定、可靠,且操作简单,有机溶剂消耗量少。     

高效液相色谱-激光诱导荧光法分析水样中的胺类物质

通过色谱条件和衍生条件的优化,建立了微量胺类物质的高效液相色谱-激光诱导荧光检测分析方法。该方法灵敏度高,在优化的条件下分析亚精胺、腐胺和组胺,检出限达到10^-10 mol/L数量级,且稳定性好。连续进样5次,3种生物胺保留时间的RSD(n=5)小于0.3%,峰面积的RSD(n=5)小于3%,平均加标回收率为94.99%~104.7%。将该方法应用于实际水样中3种生物胺的检测及7种茶叶茶水中胺类物质的分析,取得了良好的结果。该方法灵敏度高,稳定性好,可用于水样中微量胺类物质的分析。