核磁共振法测定RDX标准物质中残余溶剂含量

用核磁共振波谱技术对纯度标准物质黑索金(RDX)中残余溶剂进行了定性分析,确定了RDX标准物质中含有残余溶剂丙酮.同时采用核磁共振内标法和免称法,分别对丙酮含量进行了定量分析.平行测定12次,内标法测定结果和测定相对标准偏差分别为0.0258%和2.27%;免称法测定结果和测定相对标准偏差分别为0.0248%和2.26%.     

苯醚甲环唑非对映异构体的NMR研究

应用核磁共振技术(1H NMR,13C NMR,DEPT,1H-1H COSY,HSQC,HMBC),确定了苯醚甲环唑的2种非对映异构体的结构,准确归属了它们的1H、13C信号,为其非对映异构体的结构鉴定提供了重要依据.     

高效液相色谱法测定黄姜中皂素

黄姜中皂素经过酸解释放,用ASE200萃取机萃取于甲醇中,然后用高效液相色谱法测定.色谱分离采用YWG-C18柱,以甲醇-水(95 5)溶液为流动相,于210 nm波长处检测.方法的检出限0.2 mg·L-1,线性范围为0.01～2.93 g·L-1.方法的回收率在97.1%～99.8%范围内,4个实际样品测定结果的相对标准偏差(n=7)为1.1%～1.5%.     

气相色谱仪FID检出限的测量不确定度

通过分析测量气相色谱仪FID检出限过程中各分量引入的测量不确定度,对FID栓出限的测量不确定度进行了评定。FID栓出限的相对不确定度为1.7％,扩展不确定度为3.4％（k=2）,采用比对法验证了评定结果的合理性。     

不同晶粒度无氧铜管在爆轰加载下的膨胀及断裂特性

采用平均晶粒尺寸分别为100～300μm和20～30μm的两种软态无氧铜加工成?25 mm圆筒试验用标准铜管,通过高速扫描摄影法对比了JO-159加载下两种铜管膨胀位移、比动能曲线的差异;通过分幅摄影法获取了JO-159、TNT加载下铜管的断裂过程,并对比了断裂时间、裂纹扩展方向、破片形状等方面的差异。结果表明:JO-159加载下,细晶铜管虽然延展性较好,但内部少量缺陷会形成明显的孤立增长的孔洞,使得铜管的有效膨胀位移仅略大于粗晶铜管,且两种铜管比动能的相对偏差小于1%;粗晶铜管断裂时首先出现较多随机分布的孔洞,随着炸药猛度的增大,其孔洞的数量增多,裂纹由母线方向变为复杂交错状,破片由条形变为碎散形,但两种工况下的断裂直径均达到初始直径的3倍,满足圆筒试验的基本要求。     

蔗糖八乙酸酯的NMR

应用核磁共振技术(1H NMR、13C NMR、1H-1H COSY、HSQC、HMBC)解析了蔗糖八乙酸酯的化学结构,准确归属了它的1H NMR、13C NMR信号,为其合成和质量控制提供了重要依据.     

六硝基芪纯度标准物质的质谱分析及其有机杂质的测定

采用气相色谱-质谱法对六硝基芪纯度标准物质(简写作HNS)中易气化、热稳定性好的有机杂质(包括3,5-二溴吡啶、2,4,6-三硝基苯、2,4,6-三硝基甲苯及4,6-二硝基苯异唑等)进行结构鉴定。利用液相色谱-大气压化学电离源-质谱法对HNS中难气化,热稳定性差的杂质(主要是非极性较强的中间体二苦基乙烷,简写作DPE)作结构鉴定,并检测到HNS和DPE的特征加合离子。以上两方面的工作有效地测定了HNS中的有机杂质,为这些杂质的去除提供了依据,对制备HNS纯度标准物质具有重要意义。     

NTO纯度标准物质定值研究

为了对纯度标准物质3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)定值,获得其纯度值和不确定度,采用"杂质扣除法"对标准物质进行定值,用化学分析法对定值结果进行验证.通过对定值过程的A、B类不确定度评定,获得定值结果的不确定度.NTO纯度标准物质的纯度值为99.57%,扩展不确定度U=0.02%(k=2).     

聚芴衍生物中间体的合成与NMR分析

通过Suzuki偶联聚合反应得到D-A-D型聚芴衍生物的关键中间体2,7-二（4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼烷-2-基）-9,9-二辛基芴. 应用一维和二维核磁共振技术（¹H NMR,¹³C NMR,DEPT,¹H-¹H COSY,HMQC,HMBC）对该化合物进行了结构表征,准确归属了它们的¹H,¹³C信号,为其结构鉴定提供了重要依据.