冷原子吸收光谱法测定儿童首饰中可溶性镉

研究了儿童首饰中可溶性镉的冷原子化反应体系.在酸性介质中,用硼氢化钠将镉离子还原为镉原子,用载气将镉蒸气导入石英管,原子吸收光谱仪在波长228.8 nm处进行测定.对载气流速、NaBH4浓度、增敏剂加入量和介质酸度的影响,以及共存离子的干扰进行了研究.方法简便快速,在优化的实验条件下,方法的检出限为0.05 mg/kg...     

邻三甲氧基苯类化合物的选择性去甲基化反应研究

以溴化氢为催化剂,冰醋酸为溶剂,邻三甲氧基苯类化合物（1a~1f）为原料,于室温经选择性去甲基化反应合成了一系列丁香酸衍生物,其结构经¹H NMR和MS(ESI)确证。以丁香酸（2a）的合成为例,优化了合成条件。结果表明：在最佳反应条件(1 1 mmol, 33%HBr 0.35 mL,冰醋酸0.5 mL,于室温反应24 h)下,2收率58%~85%。2a的放大合成收率为75%。     

铂修饰超细纤维聚苯胺在葡萄糖生物传感方面的应用

在不锈钢电极(SS)表面制得超细纤维状聚苯胺(superfine-fibrous PANI),经Pt微粒修饰后得到Pt微粒超细纤维聚苯胺复合电极[Pt／(superfine-fibrous PANI)／SS]。结果表明,直径50-100nm的Pt微粒均匀分布于直径约100nm的聚苯胺纤维上;Pt／(superfine-fibrous PANI)／SS电极对H2O2氧化具有很好的电催化活性。采用脉冲电流法(PGM)再将葡萄糖氧化酶(GOD)与间苯二胺(MPD)混合共聚嵌于Pt／(superilnefibrous PANI)／SS电极表面,获得了具有优异生物电化学传感特性的葡萄糖氧化酶电极。该酶电极最大响应电流密度im=917．4μA／cm^2,米氏常数K=9．339mmol／L;酶电极对葡萄糖响应快,对尿酸和抗坏血酸有很好的抗干扰性能。     

酶反应动力学及人血清中手性氨基酸的LIE-CE研究

手性分析在生命起源研究、生命科学研究、药物研究、疾病研究、食品研究等领域中具有极其重要的研究意义.近年来,手性离子配体交换技术在手性氨基酸的分析的应用备受关注.本研究建立了了以Zn(Ⅱ)为中心离子的手性氨基酸离子配体交换毛细管电泳方法(LIE-CE)及氨基酸的丹酰氯在线衍生技术,并进一步开展了人血清中手性氨基酸的分析及酶反应动力学的研究.     

模板剂对微波水热合成CdS微晶相组成、形貌及光学性能的影响

采用微波水热法,以CdCl2·H2O和Na2S2O3·5H2O为镉源和硫源,分别以柠檬酸、乙二胺四乙酸(EDTA)、六亚甲基四胺(乌洛托品)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为模板剂,合成了不同微观形貌的硫化镉微晶.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、EDS、透射电子显微镜(TEM)等对样品的物相、形貌和元素组成进行了分析.结果表明:通过添加不同模板剂制备了球形、花状和棒状硫化镉微晶,制备的硫化镉微晶结晶良好;紫外-可见吸收光谱分析表明,产物均发生了不同程度的蓝移.     

新鲜乳腺癌组织的近红外拉曼光谱分析

采用便携式拉曼光谱仪对正常、良性和恶性的乳腺癌组织进行检测,通过对其拉曼光谱的指认,归纳了其主要区别和特征. 在3类乳腺组织中有明显的脂类的特征峰（1230,1268,1301,1440和1743 cm^-1）,而在良性和恶性的组织中,则出现了较为明显的蛋白（1246,1271,1315和1364 cm^-1）和核酸（1340 cm^-1）的特征峰. 良性和恶性组织的区别在于恶性组织特有的特征峰（1340 cm^-1）,而良性组织所特有的特征峰则应归属为蛋白. 在数据分析过程中,选择能够反映样本化学本质的特征峰,利用高斯过程的机器学习对特征峰值建立模型. 特异性（0.94）、灵敏度（0.95）和Matthews相关系数（0.86）表明在模型中3种组织有比较良好的辨别度,对于应用拉曼光谱方法辨别正常和患病乳腺组织具有参考价值.     

靶向新药吉非替尼的核磁共振波谱研究

应用1D、2D NMR实验技术（¹H NMR、¹³C NMR、DEPT、¹H-¹H COSY、¹H-¹³C HMQC、¹H-¹³C HMBC等）研究了靶向新药吉非替尼的结构,对其1H NMR和¹³C NMR谱峰作了全归属,并讨论了F原子对吉非替尼的¹H、¹³C NMR的影响.     

Crystal structures and electronic properties of solid fluorine under high pressure

As the previously proposed structures of C2/m and C2/c possess similar enthalpies and x-ray diffraction patterns, the space group of fluorine at ambient pressure is in controversy. We successfully obtain its thermodynamically stable lowpressure phase, which shares the same structure as the earlier known C2/c. Further investigations on phonon spectra reveal the instability of the C2/m structure with imaginary frequency in the Brillouin zone and confirm the dynamically stable property of the C2/c structure at the same time. Compressing fluorine up to 8 GPa, the C2/c phase is found to undergo a phase transition to a new structure with a space group of Cmca. Electronic energy band structures indicate the insulating feature of C2/c and Cmca with no bands across the Fermi level. The infrared(IR) and Raman spectra of C2/c and Cmca at selected pressures are calculated to provide useful information to future experiments.     

新型Gd基T2造影剂的制备和应用

设计并合成了结构为TPP-Lys（Acp-DOTA-Gd）-COOH（简称Gd-DOTA-TPP）的小分子磁共振探针,通过电转染的方式用探针标记人源脐带间充质干细胞（hMSCs）.11.7 T磁共振成像（MRI）扫描结果表明,Gd-DOTA-TPP标记的hMSCs在细胞内Gd含量为9×10⁹ Gd/cell时,T₂加权信号强度即可低至背景信号强度,呈现较强暗信号.将Gd-DOTA-TPP标记的hMSCs移植入小鼠脑室,可明显提高移植干细胞在MRI设备上的检测灵敏度,检测限可低至10³个细胞.     

光热显微术:基于光吸收的单分子成像技术

光热显微术是近年来获得广泛关注和长足发展的一种新型光学显微成像技术,能够实现单个纳米粒子甚至单分子的免标记光学成像。其成像原理是利用先进的光学方法探测单分子或单纳米粒子吸收特定波长激发光后所产生的局域温度和介质折射率的微小变化,从而定量研究观测对象的光热特性。由于无辐射弛豫是激发态分子回到基态的优势过程,分子的光热特性相比于荧光特性更具有普遍意义。凭借无需标记、高灵敏度和信号稳定等优点,近十年来,关于单分子和单纳米粒子的光热显微成像研究不断取得突破,并在纳米科学和生命科学等领域获得越来越多的发展和应用,展现出了蓬勃的生命力和良好的发展前景。本文重点综述了光热显微技术的成像原理、发展历程、技术特色以及系统优化方法,列举了光热成像在活细胞研究和生物学领域的应用,最后总结了光热成像的优缺点并分析其主要面临的挑战以及未来的发展趋势,希望吸引更多的研究人员加入到这一新技术的研究队伍中来。