纳米TiO2膜用于光催化氧化测定化学需氧量的研究

A photocatalytic oxidation method for determination of chemical oxygen demand （COD） using nano-TiO2 film, based on the use of a nano-TiO2-Ce（SO4）2 system and electrochemical detection, was proposed. The technique was originated from the direct determination of the Ce（Ⅲ） concentration change resulting from photocatalytic oxidation of organic compounds. Ce（Ⅲ）, which was produced by photocatalytic reduction of Ce（SO4）2, could be measured at a multi-walled carbon nanotubes （MWNT） chemically modified electrode （CME）. The COD values by this method were calculated from the differential pulse voltammetry （DPV） current of Ce（Ⅲ） at the CME. Under the optimal operation conditions, the detection limit of 0.5 mg·L^-1 COD with the linear range of 1-600 mg·L^-1 was achieved. This method was also applied to determination of various COD of ground water and wastewater samples. The resuits were in good agreement with those from the conventional COD methods, i.e., permanganate and dichromate ones.     

2,3,7-三羟基-9-(3,5-二氯-4-羟基)苯基荧光酮的合成及其与锆(Ⅳ)的显色反应

1　引　　言在表面活性剂或微乳液存在下 ,2 ,3,7 三羟基苯基荧光酮类试剂是光度或荧光法用于锗、钼、钨、锆、钛及铝等高价金属离子元素分析性能优良的显色剂。在试剂母体结构的 9位苯基上引入有效基团可以显著改善试剂的溶解性和分析特性。本文报道了新试剂 2 ,3,7 三羟基 9 (3,5 二氯 4 羟基 )苯基荧光酮 (DCHPF)的合成方法。研究了在混合表面活性剂溴化十六烷基三甲胺 (CTMAB)和Tween 80存在下和 0 .6mol LHCl介质中DCHPF与锆 的显色反应。显色反应形成的络合物最大吸收波长位于 5 39nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1.72× 10 5…     

强冲击加载条件下的钨合金的界面研究

借助定量金相、扫描电子显微镜、透射电子显微镜等微观分析手段对钨质量分数为９３％的钨合金在１５～５０ＧＰａ冲击压力下微观结构响应性态进行了考察，发现了一些钨合金所特有的现象，即钨颗粒与粘结相交界处出现成分迁移，新相析出；并结合断口分析，探讨了钨合金在冲击作用下发生断裂的微观特征与韧脆转化间的关系及其物理本质。     

原子量的质谱法测定和碳~(12)基准

“原子量是一种元素的一个原子的平均质量对碳~(12)同位素一个原子的质量的1/12之比。所谓一个原子的平均质量,是对一种元素含有多种同位素说的,可按这些同位素的原子质量和丰度而计算。我们采用了化学上常用译名“同位素”,它在这里和“核素”(nuclide)一词可以通用。     

间－四（4－羟基苯基）卟啉金属配合物的固相合成研究

本文研究了在固相条件下ＴＨＰＰ与金属铜或铅配合物的合成，反应温度和引发剂对反应速率影响较大。合成产物的可见光谱、红外光谱和荧光光谱与液相条件下合成的样品一致     

酚醛树脂固化过程的红外光谱分析

利用红外光谱(IR)及其变温样品池、定量分析程序对酚醛树脂固化过程中的结构变化进行了研究,它对于酚醛树脂固化过程的质量控制具有重要意义。     

米非司酮的吸附伏安特性

在ＰＨ７．０Ｂｒｉｔｔｏｎ－Ｒｏｂｉｎｓｏｎ缓冲溶液中，米非司酮（Ｍｉｆｅｐｒｉｓｔｏｎｅ，ＲＵ４８６）在汞电极上有２个不可逆的线性扫描还原峰，峰电位分别为－１．２３Ｖ和－１．６８Ｖ。本文探讨了第一峰的电化学行为。     

应变速率和电位对应力腐蚀裂纹扩展的影响

以滑移-溶解-再钝化模型为基础,推导出应力腐蚀裂纹扩展速率与裂尖应变速率和电位之间的理论公式.计算表明,在裂纹扩展速率与裂尖应变速率的关系曲线中有两个特征区域.裂纹扩展速率在区域I随裂尖应变速率增加而增大,而在区域II不随裂尖应变速率的改变而变化.用慢应变速率拉伸技术（SSRT）测量了304L不锈钢的裂纹增长速率.当电位控制在区域II的阳极区时,理论计算的裂纹扩展速率与实验得到的结果比较吻合.     

简法合成甲地孕酮

本文报道了合成甲地孕酮的简便方法,即以17α-乙酰氧基-黄体酮(3)为原料,将其烯醇醚(4)经Mannich反应,或将△~(3,5)-3,17α-二乙酰氧基-黄体酮(2)与二乙氧基甲烷反应,生成6-次甲基-17α-乙酰氧基-黄体酮(5),然后将5用钯/碳酸钙作催化剂转位得目的物甲地孕酮(6b),总收率分别为56%和50%(均以17α-羟基-黄体酮(1)为起始物)。     

2-取代吡啶半菁染料的无溶剂微波合成及光谱性质的理论研究

在微波促进无溶剂条件下, 由N-甲基-2-甲基吡啶碘盐与取代芳香醛在哌啶作用下合成了一系列2-取代的吡啶半菁染料, 产物结构由元素分析, ¹H NMR, MS, IR, UV得到确认. 该方法操作简便, 收率高. 在此基础上, 对N-甲 基-2-(p-N,N-二甲氨基-苯乙烯基)吡啶半菁染料的光谱性质进行了理论计算.