地方医学高校以人为本的开放实验室研究探索

从以人为本的教学理念出发,提出了开设地方医学院校化学开放实验室,以培养学生的综合素质和创新能力为目标,满足不同层次学生需求,构建了以“学生为中心、创新能力为主线、自主学习、多元化评价体系”为核心的开放实验室教学观念。探讨了医学类院校采取开放实验室的意义,并利用开放实验室的教学经验对实验教学提供一定的借鉴意义,以期提高高校的实验教学质量。     

溶剂热法制备板钛矿型TiO_2

采用溶剂热法,以钛酸四丁酯为钛源、草酸为络合剂,在弱碱性条件下制备了单一相板钛矿TiO_2。通过X射线衍射(XRD)、拉曼光谱、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)等测试手段对其进行了结构和形貌分析,考察了溶剂热温度和时间对产物结构、形貌及光催化活性的影响。研究结果表明,溶剂热法所得单一相板钛矿Ti O2为球形颗粒。溶剂热温度和时间对板钛矿结构的形成有重要影响,固定溶剂热时间为8 h时,板钛矿TiO_2的最低成相温度140℃;固定溶剂热温度为180℃时,合成板钛矿TiO_2所需的最短时间为2 h。光催化活性测试结果表明,在紫外光辐照60 min后,所得产物对10 mg·L~(-1)亚甲基蓝溶液的最高脱色率接近于96%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中牛磺酸

采用高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中牛磺酸的含量。称取保健食品样品适量(精确至0.001g),制成溶液并加水稀释至一定体积,液体制剂可直接用水稀释。所得样品溶液分别用于分析。以BEH Amide色谱柱为分离柱,以不同体积比的乙腈(A)和水(B)的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子源多反应监测模式检测。牛磺酸的质量浓度在0.01~2.0mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为1.0mg·kg~(-1)。方法用于保健食品样品的分析,加标回收率为94.0%~102%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.67%~3.9%。     

类水滑石Mg3Al1-xFex负载Ir催化剂在肉桂醛加氢反应中的应用:Fe的促进作用

水滑石类化合物 (LDH) 的层板金属阳离子组成具有可调变性,通过将具有变价特性的过渡金属定量引入 LDH 层板,经热处理后可以得到具有高比表面积和层板金属原子级分散的混合金属氧化物,后者可广泛用作催化剂载体.如三元Mg-Al-Fe 类水滑石材料在光催化、H2S 选择性氧化和乙苯脱氢等反应中表现出较好的活性.Ir 催化剂在α,β-不饱和醛加氢反应中具有较好的活性,Fe 修饰 Ir 催化剂可提高不饱和醇选择性,但有关 Fe 的作用以及 Fe 与活性组分 Ir 间的相互作用本质还不是很清楚.本文以类水滑石材料 Mg3Al1–xFex为载体,采用等体积浸渍法制备了 Ir 催化剂,并用于肉桂醛加氢反应,通过考察 Fe的加入对 Ir 电子和几何结构的影响揭示了 Fe 的加入对活性和选择性的影响规律.结果表明,当 x 从 0 (Ir/Mg3Al) 增加到 1 (Ir/Mg3Fe) 时,肉桂醛加氢的反应速率在 x = 0.25 时达到最大值,肉桂醇选择性从 44.9% 增加到 80.3%,且不随肉桂醛转化率的增加而改变.透射电镜结果表明,Ir 纳米粒子的粒径随着 x 的增加未发生明显变化,均为 1.7±0.2 nm.H2程序升温还原结果发现 Ir 可以促进 Fe3+的还原且两者之间存在相互作用.X射线光电子能谱结果表明,Fe 的掺杂没有改变催化剂表面Ir0和 Ir4+含量的比值,但当 Fe 含量增加时,Fe2+2p3/2向高结合能方向偏移,且 Ir04f7/2向低结合能方向偏移,说明电子从 Fe2+转移到 Ir,形成了富电子的 Ir 物种和缺电子的 Fe 物种.富电子的 Ir 物种有利于肉桂醛分子中的 C=O 键在其表面吸附,并且和 Ir 相邻的 Fen+物种可以作为亲电位点吸附肉桂醛分子中氧,从而极化和活化 C=O 键,因而催化剂活性和选择性增大.采用吸附 CO 红外光谱表征了催化剂表面的几何结构,2058–2069 cm-1处出现了 CO 吸附峰,归属于 Ir0表面 CO 的线性吸附,高波数 2069 cm-1的吸附峰归属于 CO 在高配位 Ir 位点 (平台) 的吸附,低波数 2058 cm-1的吸附峰归属于 CO 在低配位Ir 位点 (台阶、角、楞) 的吸附.随着 Fe 含量的增加,CO 吸附峰蓝移 11 cm-1,表明 Fe 的加入改变了催化剂表面 Ir 的几何结构,低配位 Ir 位点减少,高配位 Ir 位点增多.高配位 Ir 位点 (平台) 有利于肉桂醛分子中 C=O 键的吸附,从而提高了肉桂醇的选择性.总之,Fe 的加入虽然没有明显改变 Ir 纳米粒子的粒径,但却改变了其电子和几何结构,从而提高了催化剂活性和选择性.     

聚醚醚酮/含萘聚芳醚酮改性碳纳米管复合材料的制备及性能

制备了一种含萘聚芳醚酮(Nap-PAEK),以其作为表面修饰剂对多壁碳纳米管填料进行了表面包覆.采用包覆后的多壁碳纳米管与聚醚醚酮(PEEK)进行物理共混得到一系列聚醚醚酮/碳纳米管复合材料,并研究其力学性能和热性能.研究结果表明,由于含萘聚芳醚酮与多壁碳纳米管之间存在较强的π-π相互作用,因此较好地改善了多壁碳纳米管在溶液和树脂基体中的分散性.修饰后的多壁碳纳米管在N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶液中的分散量较修饰前提升了10倍,而采用修饰后的多壁碳纳米管制备的聚醚醚酮复合材料,在碳纳米管添加量仅为2%(质量分数)时,复合材料较纯PEEK树脂的拉伸强度和断裂伸长率分别提高了14. 5%和116. 7%,实现了对聚醚醚酮树脂的同步增强增韧效果,而且复合材料的耐热性能也有较大提升.     

丝网印刷柔性电子器件

有机电子器件的主要优势之一是溶液可处理性,这使得可以通过多种印刷方法制备有机电子器件。丝网印刷作为一种十分成熟的印刷方法,被广泛应用于微电子器件的制备。本文主要从丝网印刷的组成、影响丝网印刷精密度的因素以及丝网印刷在场效应晶体管、太阳能电池、有机发光二极管等柔性电子器件制备中的应用分别作以介绍,并对目前丝网印刷在印刷柔性电子器件中存在的困难和挑战作以总结。     

Cu/SAPO-34催化剂的NH_3-SCO活性及抗水热性能研究

采用浸渍法制备了一系列不同铜含量的Cu/SAPO-34催化剂,考察了该系列催化剂上NH_3选择性催化氧化反应性能(NH_3-SCO)。实验结果表明,10%-Cu/SAPO-34催化剂在300℃温度下具有100%的NH_3去除率,且其氮气选择性大于90%。与此同时,通过XRD、BET、UV-vis、H_2-TPR和XPS等表征分析结果表明,高度分散的CuO是Cu/SAPO-34催化剂的主要活性组分。对10%-Cu/SAPO-34催化剂进行水热处理后,催化剂低温活性明显提高,催化剂的N_2选择性在325℃急剧下降。这是由于水热处理导致一定数量的铜物种发生迁移并且形成了更稳定的铜物种引起。SAPO-34的骨架结构遭到一定程度的破坏。     

氯对苯氧化过程影响机制的实验研究

针对高含氯垃圾气化-燃烧工艺中焦油的氧化裂解过程,利用均相管流反应器配合傅里叶红外光谱仪,以C_6H_6为焦油模型化合物,对比研究了氯参与前后,裂解产物组成和氧化完全程度随温度和当量比的变化,探索了氯对C_6H_6氧化裂解过程的影响机制。结果表明,低温下氯对C_6H_6的氧化有明显的激发作用,但由于氯对OH的消耗,对裂解产物进一步转化为完全氧化产物CO_2又存在抑制作用。此外,在高温低当量比条件下氯对聚合反应也有促进作用。因此,在工程应用中,高含氯垃圾气化产物的燃烧可适应更低的温度,但应避免高温低当量比反应环境的形成以避免聚合产物。此外,还应控制垃圾原料中的氯元素比例,以保障氧化反应的充分进行。     

通过Barbier-Grignard型反应合成1,3-二芳基或二烷基-2H-异吲哚-4,7-二酮

通过Barbier-Grignard型反应,在Ta_2O_5催化下,2,3-二氰基对苯二酚与溴苯和Mg在四氢呋喃中一锅反应成功制备出含氮杂环化合物1,3-二芳基或烷基-2H-异吲哚-4,7-二酮,该方法新颖、方便且高效,适用于不同芳基和烷基溴代物,最高收率达到96%.此外在一些实验结果的基础上,提出了涉及亲核加成和电子转移的可能的反应机理,利用1,3-二苯基-2H-异吲哚-4,7-二酮(3a)中的醌结构与胺偶联得到了更复杂的结构.     

[Fe(CN)6]4-在溴碘化银T-颗粒乳剂中的掺杂

本文研究了K₄[Fe(CN)₆]掺杂对溴碘化银T-颗粒乳剂感光性能的影响.结果表明,掺杂剂的掺杂量以及掺杂位置对乳剂的感光性能都有影响.K₄[Fe(CN)₆]的掺杂量在每克乳剂31×10^-9-31×10^-11mol之间时,乳剂感光度都有提高.最佳掺杂量为每克乳剂31×10-10mol.掺杂位置接近表面时效果相对较好,表明K₄[Fe(CN)₆]是浅电子陷阱掺杂剂.当掺杂剂的掺杂量大于每克乳剂31×10^-8mol,且掺杂位置在乳剂颗粒较深内部时,乳剂的感光度反而下降.