关于化学位移定义式的有关问题

在有关核磁共振技术的大学教材和专著中,给出了以下几种不同形式的化学位移(δ)定义式: δ=v_(样品)-v_(标准)/v_(标准)×10~6(1) δ=H_(样品)-H_(标准)/H_(标准)×10~6(2) δ=H_(标准)-H_(样品)/H_(样品)×10~6(3) δ=(1)式=(3)式(4) δ=(v_(样品)-v_(TMS))Hz/核磁共振仪所用频率MHz核磁共振仪所用频率MHz(5) 几种不同形式定义式的出现,对教学和自学造成了一定的困难.因为存在以下三个问题需要理解: 第一:以磁场强度(H)出发的定义式(2)和(3),为什么分子中相应各项的下标是相反的? 第二:以磁场强度(H)出发的定义式(3)和以频率(v)出发的定义式(1),分子中相应各项的下标也是相反的,为什么这两个式子是相等的(即(4)式)? 第三:若(4)式成立,为什么实际工作     

风化煤黄腐酸热裂解组份的质谱鉴定

降解法为研究腐植酸结构中受人注意的途径之一。Schnitzer 等利用差热分析、元素分析及红外光谱研究了土壤腐植酸在不同温度下热裂解后的残留物。发现在200—400℃之间酚羟基和羧基已被完全脱除。Martin 等用热裂解气相色谱-质谱法鉴定了土壤腐植质裂解产生的低沸点化合物。Wersha 等用同样方法研究了腐植酸和黄腐     

邻硝基苯丙酮酸乙酯烯醇钾的合成和乙醇钾的制备新方法研究

邻硝基苯丙酮酸乙酯烯醇钾的合成和乙醇钾的制备新方法研究张本才，李宝林，李安祥（陕西师范大学化学系，西安７１００６２）邻硝基苯丙酮酸乙酯烯醇钾用作合成邻硝基苯甲醛（一种难于合成的重要化工原料，主要用来生产硝苯吡啶等药物）的关键中间体早有报道￣［１，２］...     

η6-苊烯三羰基铬配合物的合成、结构及光谱性质研究

采用苊烯配体与三胺基三羰基铬在四氢呋喃中回流反应,合成了η6-苊烯三羰基铬配合物.通过元素分析、IR、1HNMR、13CNMR、MS和X射线单晶衍射对其结构进行了表征,比较了标题配合物与其自由配体的光物理行为.晶体结构分析表明,标题配合物属单斜晶系,空间群P21/c,Z=4,a=0.8719(7)nm,b=1.2436(10)nm,c=1.1504(9)nm,β=111.835(13)°,Cr(CO)3基团可与苊烯配体中的2个苯环中的任意一个配位,形成2个异构体(R,S),并以1:1的比例在其晶胞单元中反向面对面堆积,这种异构体共存于晶体中归属于Cr(CO)3基团在配体芳环之间的配位移动重排(IRHRs).     

气相色谱法用于樟脑酚液的定量研究

建立了樟脑酚液中的樟脑，苯酚的气相色谱定量法。樟脑的平均回收率为９９．８９％，ＲＳＤ＝０．７１；苯酚的平均回收率为１００．１％，ＲＳＤ＝０．６１％。     

镓—茜素紫极谱络合吸附波的研究

在含有０．０５ｍｏｌ／Ｌ ＨＡｃ－ＮａＡｃ（ｐＨ５．６）、０．１ｍｏｌ／Ｌ ＫＣＬ和１．５×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ茜素紫的溶液中，镓（Ⅲ）－茜素紫络合物在单扫示波极谱仪上产生一灵敏的导数极谱波，峰电位在－１．１１Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），峰电流与镓（Ⅲ）浓度在２．０×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ。机理研究表明，峰电流是由吸附在电极表面的络合物中的中心离子和配位体同时还原而产生的。方法已应用于铝合金中镓的测定，结果     

含离子液体［bmim］Cl的反应介质中马肝醇脱氢酶的催化特性

 研究了马肝醇脱氢酶(HLADH)在含离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯酸盐(［bmim］Cl)的反应介质中的催化特性. 以乙醇为底物时,该酶在［bmim］Cl含量≤0.15 g/ml的体系中的活力高于在不含离子液体的体系中的活力; 离子液体浓度过高(＞0.15 g/ml)对酶活性有明显的抑制作用. 反应温度和pH对含离子液体的反应介质中酶活力的影响规律与不含离子液体时的规律相似. 与不含离子液体的反应介质相比, HLADH在含0.05 g/ml ［bmim］Cl的体系中催化乙醇氧化的活化能下降,酶反应的Vmax和Km均升高. 反应体系中低浓度(≤0.1 g/ml)的离子液体能提高酶的热稳定性,但高浓度(＞0.1 g/ml)的离子液体可降低酶的热稳定性. 紫外二阶导数光谱显示,在含不同浓度离子液体的反应介质中酶分子构象的变化有较大的差异.     

一阶导数差示脉冲极谱法用于甲硝唑的定量研究

本实验运用一阶导数差示脉冲极谱法对甲硝唑及其制剂进行了定量研究。在０．００１ｍｏｌ／Ｌ氯化钾－０．００１ｍｏｌ／Ｌ盐酸－水（１＋０．２＋４８）的底液中，甲硝唑于－０．８００Ｖ（ｖｓ Ａｇ／ＡｇＣｌ）处出现一良好的一阶导数差示脉冲极谱峰，在５０～３００μｇ／ｍＬ范围内，药物浓度与其导数峰幅值呈线关系，检测限为８．０×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ。本法操作简便，快速，灵敏，结果准确。     

Thermochemical Properties and Decomposition Kinetics of Ammonium Magnesium Phosphate Monohydrate

Ammonium magnesium phosphate monohydrate NH4MgPO4·H2O was prepared via solid state reaction at room temperature and characterized by XRD, FT-IR and SEM. Thermochemical study was performed by an isoperibol solution calorimeter, non-isothermal measurement was used in a multivariate non-linear regression analysis to determine the kinetic reaction parameters. The results show that the molar enthalpy of reaction above is （28.795 ± 0.182） kJ/mol （298.15 K）, and the standard molar enthalpy of formation of the title complex is （-2185.43 ± 13.80） kJ/mol （298.15 K）. Kinetics analysis shows that the second decomposition of NH4MgPO4·H2O acts as a double-step reaction： an nth-order reaction （Fn） with n=4.28, E1=147.35 kJ/mol, A1=3.63×10^13 s^-1 is followed by a second-order reaction （F2） with E2=212.71 kJ/mol, A2= 1.82 × 10^18 s^-1.     

石墨烯修饰电极测定中成药中铅和镉离子含量的研究

通过电沉积技术制备了石墨烯修饰电极,用于同位镀铋膜阳极溶出伏安法测定铅和镉离子的含量。石墨烯具有较大的比表面积和良好的导电性,石墨烯修饰电极的应用提高了电化学检测的灵敏度。在最优化条件下,溶出峰电流与Pb~(2+)和Cd~(2+)的浓度在1×10~(-8)-1×10~(-5)mol·L~(-1)范围内呈现良好的线性关系,检测限分别为1×10~(-9)mol·L~(-1)(Pb~(2+))和3×10~(-9)mol·L~(-1)(Cd~(2+))。该电极还应用于用于中成药中Pb~(2+)和Cd~(2+)的含量测定,结果令人满意,表明本方法操作简单,灵敏度高,重现性好,具有较好的实际应用前景。