三聚氰胺-1,4-环己烷二甲酸结合物微粒体系的共振散射光谱研究及其分析应用

在pH 3.6的乙酸盐缓冲溶液中和聚乙烯醇(PVA)存在下,三聚氰胺(MA)与1,4-环己烷二甲酸(CHDA)发生结合反应形成结合物微粒,该结合物微粒在480 nm处有一个较强的共振散射峰。三聚氰胺质量浓度在0.67～20.0μg/mL范围内与480 nm处的共振散射光强度呈线性关系,其检出限为12μg/L。研究了共存物质对CHDA共振散射测定三聚氰胺的影响,方法的选择性比较好,应用于合成废水测定,测定结果的相对标准偏差为2.3%～3.7%(n=5),回收率在94.8%～103.8%之间。     

顺-6-苯基-4’-{4-[4-(1H-咔唑)乙烯基]苯基}-2,2’-联吡啶的合成及其光学性能

以2,2’-联吡啶膦盐为吸电子基团,4-咔唑苯甲醛为供电子基团,经无溶剂Wittig反应,合成了一种新型的含顺式π共轭结构联吡啶——顺-6-苯基-4’-{4-[4-(1H-咔唑)乙烯基]苯基}-2,2’-联吡啶(3),其结构经IR,1H NMR,ESI-MS,元素分析及X-ray单晶衍射表征。3属三斜晶系,空间群Pī,晶胞参数a=9.533(5),b=12.352(5),c=13.446,α=91.483(5)°,β=14.221(5)°,γ=9.483°,V=1 534(1)3,Z=2,Dc=1.246 g·cm-3,R1=0.0673,ωR2=0.179 5。并利用UV-Vis和单光子荧光光谱研究了3的光学性能。结果表明,3的λmax位于289 nm和345 nm;在苯,二氯甲烷,乙醇和DMF中的λem分别位于418 nm,449 nm,456 nm和466 nm。     

广义Pareto分布参数的经验Bayes估计的收敛速度

在加权平方损失函数下,获得广义Pareto分布形状参数的经验Bayes(EB)估计,并得到了该估计的收敛速度.     

绿原酸印迹均匀微球的制备及其色谱行为研究

以绿原酸为模板,甲基丙烯酸为功能单体,二乙烯基苯为交联剂,采用沉淀聚合法制备了绿原酸印迹均匀微球。探讨了模板及功能单体类型和用量对聚合物颗粒均匀性的影响,考察了流动相组成及柱温对分子印迹柱色谱保留和选择性的影响。绿原酸均匀印迹微球的制备条件为：模板-功能单体-交联剂的用量比为0.375:1.5:7.0,摇瓶转速为15r/min时,微球直径约2.5μm,聚合物收率为35.4%。流动相组成及含水量对印迹聚合物的保留行为影响较大,当用乙腈-水混合物为流动相时,含水量增加,各化合物在印迹色谱柱上的容量因子降低：当流动相含水量高于2.5%,分子印迹聚合物失去选择识别能力;但以0.002mol L_-1磷酸缓冲液(pH3.0)-乙腈混合液为流动相时,分子印迹柱对模板的容量因子、选择性及色谱峰形都有较大改进。当二者体积比为19:1,容量因子高达90.69,其选择性相对于没食子酸和原儿茶酸高达23.10和6.562。温度影响分子印迹聚合物的选择保留能力,当温度从25℃提高到45℃时,印迹聚合物对模板的容量因子从3.52降低到2.41,选择因子降低约30%。     

Ag2O-Bi2MoO6:制备及光催化降解富里酸

以钼酸铵、硝酸铋和硝酸银为原料,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为辅助活性剂,采用水热法合成了Ag₂O-Bi₂MoO₆光催化剂。用X射线粉末衍射、扫描电镜及紫外-可见吸收光谱等进行表征,并对水中天然有机物富里酸进行了光催化氧化研究。结果表明:未掺杂钼酸铋表面平滑,Ag₂O-Bi₂MoO₆表面有明显的小块颗粒存在,分布集中,且其XRD图出现Ag₂O的衍射峰。与未掺杂样品相比,掺杂Ag₂O后Bi₂MoO₆的可见光催化活性提高,当掺银量为1.5%时活性最高。实验最佳催化剂浓度为0.6g·L^-1,在溶液pH值减小、富里酸初始浓度减小时有助于富里酸的去除。富里酸降解过程符合一级反应动力学方程,拟合方程为y=-0.0195x。对富里酸降解产物进行发光菌生物毒性测试,发现光催化2h后降解产物比处理前毒性降低约90%。     

DAN荧光法等3种测定蛹虫草菌丝体中硒含量的方法比较

通过DAN荧光法,3,3-二氨基联苯胺分光光度法和邻苯二胺紫外分光光度法测定蛹虫草菌丝体中硒的含量,对测得结果进行统计分析,并对其检出限、回收率进行比较研究.研究结果表明,DAN荧光法、3,3-二氨基联苯胺分光光度法和邻苯二胺紫外分光光度法中,硒含量相对标准偏差分别是2.5%,9.2%和6.1%;线性回归系数都大于0....     

噻二唑型缓蚀剂对银片的缓蚀性能

采用增重法和金相显微技术,研究了不同浓度的沉降硫-石油醚溶液对银片的腐蚀作用,以及噻二唑型缓蚀剂TSJ-T6在不同浓度、不同温度下的缓蚀效率。 研究表明,TSJ-T6缓蚀剂对银片具有很好的缓蚀性能,且随着缓蚀剂浓度的增加,缓蚀效率也随之提高,当缓蚀剂浓度达到10.0 μg/g时,缓蚀效率达到94.37%。 经过吸附等温线拟合,得到缓蚀剂TSJ-T6在银片表面的缓蚀符合Langmuir吸附等温式,吸附过程为放热反应过程。     

H_2O对SO_2在CaO表面上吸附的影响理论研究

采用密度泛函理论研究了H_2O对SO_2在CaO(001)表面上吸附的影响。结果表明,以四种形式(-H_2O、-H、-OH和-H-OH)存在的H_2O使SO_2在CaO表面上的吸附构型发生改变。SO_2在不同形式H_2O基团邻位吸附时,-H使S原子的p轨道态密度峰明显左移且吸附能比洁净表面大90 kJ/mol,其余基团表面吸附能无明显变化;SO_2吸附于-OH和-H-OH生成HSO_3基团,吸附能相比于洁净表面较小,可能作为暂态结构;SO_2吸附于-H_2O生成SO_3基团,H_2O断键生成的H基团起主要吸附作用,CaO表面上生成类似Ca(OH)_2的局部结构且吸附能比洁净表面大45 kJ/mol。     

钼酸根离子钝化层对氧化铁薄膜光电催化氧化水的性能影响研究

本文研究了氧化铁(α-Fe₂O₃)薄膜光阳极的合成及其光电催化分解水产氧的性能. 在合成氧化铁过程中,采用原位和非原位方式引入钼酸根离子,调控氧化铁薄膜的生长模式和表面特性. 实验发现原位引入钼酸根离子会显著影响氧化铁薄膜的形貌以及厚度. 而非原位表面修饰钼酸根离子则会保持氧化铁的纳米棒形貌,并有效提高其光电催化分解水的性能. 文章通过紫外-可见吸收光谱,透射电子显微镜(TEM),扫描电子显微镜(SEM),莫特-肖特基测试(M-S),电化学阻抗(EIS)以及光电催化性能测试等手段对材料的结构和性能进行了研究.     

双苯并咪唑衍生物对N80钢的缓蚀效果

选用1,3-双(2-苯并咪唑基)丙烷(BBP),1,3-双(2-苯并咪唑基)-2-氧杂丙烷(DMDB),N,N-双(2-苯并咪唑亚甲基)胺(IDB),1,3-双(2-苯并咪唑基)-2-硫代丙烷(BBMS)4种结构相似的双苯并咪唑衍生物作为N80油管钢缓蚀剂。采用失重法和电化学极化测试分别考察了不同缓蚀剂的缓蚀性能及其与KI复配后在pH=4.5的饱和CO2溶液中对N80钢的缓蚀效果。结果表明,此系列双苯并咪唑衍生物在投加量较小的情况下即对N80钢均具有较好的缓蚀效果,且此系列缓蚀剂既抑制了阳极过程,又抑制了阴极过程,为混合型缓蚀剂。当1,3-双(2-苯并咪唑基)-2-硫代丙烷(BBMS)与KI复配后,缓蚀机理没有发生改变,且缓蚀率明显提高,其浓度均为2mmol/L时,缓蚀率高达95.09%。