催化分光光度法测定土壤中痕量碘

化探样品中碘含量的检测常用方法有流动注射-光度法、催化分光光度法、离子色谱法和电感耦合等离子体质谱法等。催化分光光度法测定土壤中痕量碘的方法,准确度和精密度不高。本工作在文献基础上,对方法中样品的分解温度、分解时间、显色波长、显色温度、显色时间、显色酸度、四碱用量、氯胺T用量等各个条件进行了优化试验,确定     

杂芳基乙烯光化学反应的研究 2: r-1, c-2, t-3, t-4-1, 3-二(4-甲基苯基)-2, 4-二(4-吡啶基)环丁烷的结构及光解反应

通过反-1-(4-甲基苯基)-2-(4-吡啶基)乙烯(E-MEP)在稀盐酸中的光二聚反应得到了接近定量的标题化合物(DMDPC)。用元素分析,IR, UV, 1H NMR和MS表征了其结构, 并用X射线衍射法测定了DMDPC的晶体结构。DMDPC属单斜晶系, 空间群为P21/c, 晶胞参数a=1.1376(6), b=1.7379(8), c=1.1590(5)nm, β=106.16(4)ⅲ, Z=4。由于四元环同侧苯环和吡啶环的相互排斥作用, DMDPC采取蝶式构象。研究发现, DMDPC在短波紫外光照射下易发生开环反应; 同时还发现,E-MEP与其顺式异构体(Z-MEP)间的反-顺异构化平衡受照射光波长控制。     

离子交换纤维与强酸大孔树脂对有机胺的吸附性能对比研究

在分析考察强酸大孔树脂与纤维状离子交换材料微观形貌与骨架结构特点的基础上,系统研究了弱酸离子交换纤维、强酸离子交换纤维与强酸大孔树脂在气、液相条件下对不同有机胺(苯胺、吡啶与乙二胺)的吸附性能。结果表明,与强酸大孔树脂相比,纤维状离子交换剂具有吸附动力学性能优异、循环再生性好等特点,且对有机胺的吸附活性随功能基酸性的增强而增强,其结果归因于纤维外比表面积高、传质距离短、渗透压稳定性好等自身优势。本研究为纤维状离子交换材料在气、液态有机胺吸附领域的应用与发展提供了实验支撑与参考。     

硫脲类化合物合成方法研究进展

硫脲类化合物应用广泛,按不同的合成原料、试剂、溶剂和催化剂等对合成方法进行了分类,重点综述了近十年硫脲类化合物合成方法研究新进展.     

三维1,4-二-(4-羧基吡啶基)丁烷合铜(Ⅱ)、银(I)配合物的合成及晶体结构表征

利用1,4-二-(4-羧基吡啶基)丁烷(L)合成了铜(Ⅱ)、银(I)的配合物[[CuL(H2O)3]·2(H2O)·2(NO3)}n(1)、{[AgL]·(H2O)·     

铜(Ⅱ)-酪氨酸乙酯络合物催化-锅法合成S-(-)-1,1'-联萘-2,2'-二酚

利用"一锅法",以L-酩氨酸乙酯为原料和铜(Ⅱ)反应生成络合物,不对称催化氧化偶合2-萘酚合成S-(-)-1,1'-联萘-2,2'-二酚,选择最佳反应条件,可使化学产率达到67%,光学产率达到62%.     

8-羟基喹啉镍配合物[Ni2(HQ)3Q3]ClO4的晶体结构

8-羟基喹啉(HQ)是在化学分析中常用的试剂, 它与铝离子形成的配合物(AlQ3)也是目前有机电致发光领域最引人注目的明星分子. 在化学工业中, 8-羟基喹啉是有效的稀土及过渡金属的萃取剂, 它同中心离子的配合强度随条件改变亦有很大变化. 我们在钇和镍离子共同存在的条件下得到了标题化合物, 并测得其单晶结构.     

王水溶样-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定地质样品中的金

称取10.00 g样品放于马弗炉中700℃条件下焙烧后,加入约60 mL王水,盖上表面皿于低温电热板(1000 W)溶解40 min,加入5 mL动物胶(20 g/L),搅拌均匀后加入等体积的水,抽滤,滤液定溶至500 mL,分液后以10 ng/mL的Rh为内标建立了王水溶样-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法快速测定地质样品中金的分析方法。方法适用于检测0.1~10μg/g品位的矿石样品,对国家一级标准物质GBW07209、GBW07808、GBW07809、GBW07300进行12次测定,其相对标准偏差RSD均小于5%,相对误差RE均小于2%。方法具有简单快速等优势,在实际应用中得到满意的结果。     

一种简易的光活性1,1′-联二萘酚合成方法

筛选出两种较好的 1,1′ 联二萘酚拆分剂L TAC TMEDA(收率 75 % ,86%ee)和L PAC(酒石酸 ) TMEDA(收率 67% ,71%ee) .同时以L PAC(脯氨酸 )、TMEDA和CuCl的配合物PTCu为催化剂 ,在空气中催化剂量为 1.5mol%时 ,用氧化偶合方法不对称合成了光活性联二萘酚 ,收率 70 % ,35 %ee ,且回收的催化剂不需活化 ,可直接重复使用 .