大叶金花草中微量元素的次级形态分析

微量元素是参与或影响人体生长发育和免疫过程的重要物质,发挥着重要的生理功能。中药有效成分的治疗作用也与这些元素的存在有一定的关系。中药中的微量元素除直接参与补充和调节体内必需的元素外,常与其药用有机成分形成配合物,产生协同作用,增强其疗效。但现代科学已不能满足于仅仅测量元素的总浓度,因为元素总浓度不能反映元素在样品中存在的实际状态,因而不能给出元素的化学活性、生物活性以及毒性等在生物、环保、临床医学、毒理学等各个领域所需要的信息。     

流动注射光度法测定水样中的苯胺

建立了一种利用流动注射光度法直接测定水样中微量苯胺的新方法。该方法是基于苯胺与亚硝酸盐在强酸介质中发生重氮化反应,重氮化反应产物在碱性条件下与甲萘酚发生偶联显色反应,并于495 nm处进行定量检测。对进样环体积、反应圈长度、流速、H₂SO₄和NaNO₂的浓度, NaOH和甲萘酚的浓度,干扰离子等因素进行了考察和研究,优化了分析条件。该方法工作曲线线性范围为0.005～2.0 mg·L-1,检出限(3σ)为0.001 mg·L-1,相对标准偏差(RSD)为0.7%(苯胺0.25 mg·L-1,n=11)。该方法简单、准确、灵敏、快速,用于皮革废水中苯胺的测定,回收率在98.0%到103.0%之间,获得了满意结果。     

新型浓缩柱富集-流动注射光度法测定水中的痕量铜

以二乙氨基二硫代甲酸钠(DDTC)分光光度法为基础,将新型浓缩柱在线富集与流动注射联用以测定水中痕量Cu2+,对浓缩柱的富集、解吸条件以及流动注射参数进行了考察。在最佳条件下,在0.25～45μg/L的范围内,Cu2+的浓度与峰高呈良好线性关系,其线性方程为:y=3.0553ρ+4.2244(R2=0.9984),检出限为0.082μg/L,相对标准偏差(RSD)为3.1%(25μg/L Cu2+,n=10)。利用本方法测定河水中的痕量铜,回收率在95.6%～99.6%之间。     

流动注射法测定环境水样中的铁(Ⅲ)

二甲酚橙和Fe(Ⅲ)在6×10-2 mol·L-1 HCl溶液中生成紫红色络合物,在558nm处有最大吸收峰。在最优的实验条件下,Fe(Ⅲ)线性范围0.01～2.5mg·L-1,y(mV)=235.74x+10.554(x为三价铁的浓度),相关系数R2=0.999,精密度相对标准偏差0.36%(n=15)。加标回收率在103.0%～106.5%范围内。与国标法相比误差在±5%之内。方法简单,操作简便,可在线快速测定环境水样中的Fe(Ⅲ)。     

流动注射光度法测定水样中的肼

利用肼类化合物在酸性介质中与香草醛反应形成黄色腙类化合物,在波长410nm处具有最大的光度吸收,建立了流动注射分析(FIA)技术与分光光度法联用直接测定环境水样中的微量肼的在线分析方法.结果表明,在最佳检测条件下,肼在2～1500μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数R<'2>=0.9998,检测限为0.7μg/L,每小时进样20次,100μg/L的肼样品相对标准偏差(RSD)为0.92%(n=11).利用该方法分析河水、井水、池塘水、污水中的肼,回收率为97.3%～106.1%,结果与国家标准法一致.     

碱浸取-低压离子色谱法同时测定稀土中的微量F-和SO42-

稀土产品中的F-和SO42-均为产品纯度的重要指标。在国家标准方法中,稀土产品中F-和SO42-含量的测定分别采用水蒸气蒸馏分光光度法和盐酸溶解比浊光度法[1].     

自动转换流动注射法快速测定制革废液中的氨氮和亚硝酸盐氮

对流动注射(FIA)分析仪流路进行改装,在蠕动泵前连接三通阀,通过三通阀的自动换样,实现了废液中氨氮和亚硝酸氮的快速自动测定。使用磺胺-NED显色体系,在530nm波长处有光吸收,氨氮和亚硝酸盐的测定范围分别为8～200μg.L-1和2～50μg.L-1,检出限分别为0.41μg.L-1和0.15μg.L-1,精密度RSD为1.48%(n=10)和1.00%(n=10)。该方法可用于制革废液中氨氮和亚硝酸盐的测定,加标回收率在98.6%～101%。     

亲水交互作用-反相二维液相色谱-串联质谱同时测定乳制品中20种抗生素残留

建立了亲水作用-反相二维液相色谱-串联质谱测定乳制品中β-内酰胺、四环素、大环内酯、氨基糖苷、酰胺醇、喹诺酮和磺胺7类20种抗生素残留的方法.样品与C18和CN填料混合,进行基质固相分散萃取,以乙腈和水洗脱,洗脱液旋转蒸发至近干,残渣流动相溶解后分析.对样品前处理条件、色谱流动相、质谱参数进行了优化.各分析物回归方程的相关系数为0.9945 ～0.9998;以定量离子信噪比为3和10时所对应的样品中分析物浓度计算检出限和定量限,分别为0.10 ～ 2.40 μg/kg和0.33 ～ 7.92 μg/kg.奶粉和牛奶中添加水平25 μg/kg的加标回收率分别为72.5％ ～ 97.2％和70.1％ ～96.8％,相对标准偏差为4.2％ ～8.8％和3.7％ ～9.9％.本方法应用于实际样品测定,结果满意.