六～八元瓜环与咪唑[4,5-f]-1',10'-菲咯啉衍生物的相互作用

合成了2-苯基-咪唑[4,5-f]-1',10'-菲咯啉和对二甲氨基-2-苯基-咪唑[4,5-f]-1',10'-菲咯啉两种咪唑[4,5-f]-1',10'-菲咯啉衍生物, 并经过一、二维核磁共振谱以及质谱方法的验证. 利用¹H NMR、质谱以及紫外可见分光光度法, 考察了以六～八元瓜环为主体, 咪唑[4,5-f]-1',10'-菲咯啉衍生物为客体的作用体系, 以及形成的主客体包结配合物的结构特征. 研究结果表明: 三种瓜环均与2-苯基-咪唑[4,5-f]-1',10'-菲咯啉发生相互作用, 客体以较小的苯基一端穿过瓜环内腔直至苯基部分和菲咯啉部分分别露置在瓜环的两个端口外, 特别是八元瓜环能容纳两个客体分子. 而对二甲氨基-2-苯基-咪唑[4,5-f]-1',10'-菲咯啉仅能与七及八元瓜环相互作用, 作用模式与前者相同.     

Synthesis, Separation and Assignment of Four Geometric mer-Isomers of [Co（2,3-tri）（cmen）Cl]2^＋ System

1INTRODUCTIONInthe[Co(2,3-tri)(cmen)Cl]2 system,ame-thylgroupreplacinga-CH2-ofenshouldprovidechemistrysimilartothe[Co(2,3-tri)(en)Cl]2 com-plexes(en=ethylenediamine)[1～3].However,thenumberoftheisomersisincreasedfromfivetotwentyduetotwopossibleend-to-enda…     

聚酯直接缩聚反应的机理探讨

聚酯的直接缩聚合成法是从合成聚羟基苯甲酸发展而来,已成功地用于合成聚芳酯,但有关反应机理的研究报导很少。我们亦对反应机理进行了探讨,实验方法是先配制定量的对甲苯磺酰氯(TsCl)-吡啶溶液,溶解后立即用移液管将溶液移至比色皿中,加入不同量的二甲基甲酰胺(DMF),用可见-紫外光分光光度法跟踪反应,并用红外光谱法测定反应的中间产物,结果报导如下。     

荧光衍生化法测定牛奶中氯霉素残留的研究

研究氯霉素荧光衍生化反应的实验条件，建立荧光分光光度法测定牛奶中氯霉素残留的新方法。牛奶中的氯霉素，用乙酸乙酯超声提取3次，浓缩，盐水溶解，正己烷脱脂，再经乙酸乙酯反萃取，氮气吹干，经还原，用荧光胺衍生化测定。氯霉素衍生化产物质量浓度在12．5～500ng／mL范围内，相对荧光强度与质量浓度关系为F=1．44 0.1424ρ，r^2=0．9998。加标回收率为81％～87％，相对标准偏差为3．9％～8．4％。本方法牛奶中氯霉素可达2．5ng/mL。     

瓜环与2,2'-联吡啶衍生物的相互作用

利用¹H NMR技术、紫外吸收光谱及荧光光谱方法, 考察了对六、七以及八元瓜环与多种2,2'-联吡啶衍生物相互作用形成的主客体配合物结构及光谱性质. 研究结果显示, 不同的2,2'-联吡啶衍生物与瓜环作用不仅形成多种不同包结比的稳定包结配合物, 且所形成的主客体包结配合物的结构及光谱性质也各不相同; 同时用几种方法协同考察起到了互为补充、互为验证的良好效果.     

LED板状肋片散热器性能的方向效应

为考察装配板状肋片散热器的多角度照射型LED灯的自然对流散热性能的方向效应，以一款LED投光灯的关键散热结构为研究对象，采用实验测量法验证数值模拟的计算精度，并将数值模拟的温度和流体数据用于分析3种驱动电流和7个出光倾角下最大温升和温度均匀性的散热机制。结果表明：不同倾角下的散热器肋间风道内的流速分布的较大差异，是导致最大温升和温度均匀性变化的根本原因；最高温度点的上、下游流速的差值可用于定量解释温度均匀性的变化规律。不同倾角下肋片间距对最大温升的影响趋势表明：最佳间距附近的散热器性能对倾角的敏感度最高，散热能力的方向效应不容忽视。     

傅立叶变换近红外光谱法测定腐乳中总酸、蛋白质和水分

应用傅立叶变换近红外光谱技术,建立了腐乳中总酸、蛋白质和水分的分析模型。测定32份腐乳的近红外光谱数据,得到原始光谱信息,通过光谱预处理方法消除原始光谱噪声,最后采用偏最小二乘法建立回归方程。最终得到总酸、蛋白质和水分近红外光谱分析模型的决定系数(R2)依次为99.37%、99.70%、99.73%,交叉验证均方根差(RMSECV)依次为0.00871、0.11、0.0714。用该模型对11个未知腐乳样品进行外部验证,其总酸、蛋白质和水分外部验证的决定系数(R2)依次为98.74%、99.38%、99.48%,预测标准偏差(RMSEP)依次为0.00862、0.113、0.0683。内部交叉验证和外部验证均证明,近红外定量分析有较高的准确度,能满足腐乳生产中总酸、蛋白质和水分的检测精度要求。     

基于等效热路法的LED阵列散热性能研究

针对一款阵列型大功率LED投光灯的散热特点,建立了关键散热结构的物理模型,并基于等效热路法选用能正确表达其热传导和热对流性能的数学模型,进而遵循本文设计的计算流程能快速计算出自然对流边界条件下的散热性能。通过与红外热像仪的实测温度进行比较,发现二者数据吻合性好,误差仅为+1.08%。随后经散热器关键结构参数对散热性能的影响趋势分析可以看出:肋片间距对投光灯模型存在明显的最优选择,宜采用5 mm的肋片间距;增加肋片高度和减薄肋片厚度均能提升模型的散热性能,但建议须同时考虑减重、成本和可加工性,以获取更适宜的肋片高度(24 mm)和厚度(1～2 mm)。等效热路法可作为同类型LED灯具结构散热性能分析与优化的一种便捷而有效的研究方法。     

LED灯表面对流换热系数的测算研究

提出了一种在第三类边界条件下,根据LED灯瞬态温度场的变化规律,通过对其表面温度的实际数值测定来推算LED灯表面对流换热系数的快速测定方法。基于对流热平衡理论,设计了一种可以在较高表面换热强度条件下进行测试的装置,通过实验测定LED灯上下表面的温度,结合曲线拟合对实测数据进行数理分析,得到较宽范围内的表面对流换热系数。实验结果表明:该测试方法简单、实用,测试时间较短(实验准备与数据测定大约需要30 min),测试精度较高(数据拟合误差不高于0.2%),可靠性强,可以用于工程热设计等多种相关发热体表面对流换热系数的测定。     

罗丹明-三嗪衍生物的合成及探针性质

在控制反应温度的条件下, 用罗丹明B酰肼(或罗丹明B乙二胺)选择性分步取代三聚氯氰环上的活性氯, 合成了系列罗丹明-三嗪衍生物. 考察了不同取代获得的衍生物的探针识别性能, 发现所制备的衍生物能高灵敏、高选择性地识别Al³⁺, Cr³⁺或Cu²⁺离子, 是一类性能良好的金属离子荧光和比色增强型探针.