液相色谱-质谱法测定指纹汗液中咖啡因及其代谢物

采用液相色谱-质谱法测定指纹汗液中咖啡因及其代谢物副黄嘌呤的含量。指纹汗液用润湿的滤纸提取后,加入甲醇,在35℃下超声3 min。用Thermo Gold ODS C18色谱柱分离,用甲醇与冰乙酸(0.2+99.8)溶液以体积比65比35组成的混合液洗脱,采用正离子模式监测。咖啡因及副黄嘌呤在一定的浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)分别为0.3,1.7 ng·片-1。加标回收率在65.5%~71.3%之间,测定值的相对标准偏差在3.3%~14%之间。指纹汗液中咖啡因的检出时间从服用咖啡因后1 h开始,一直持续到14 h,副黄嘌呤检出时间从服用3 h后持续到14 h。     

硫酸铜与氢氧化钠反应生成碱式盐的研究

通过实验定量研究了NaOH溶液与CuSO4溶液反应生成的沉淀物的组成.结果表明,CuSO4与NaOH反应生成的碱式盐只有Cu4(OH)6SO4;当反应物比例n(OH-)/n(Cu2+)≤1.5时,沉淀为Cu4(OH)6SO4,而当2≥n(OH-)/n(Cu2+)> 1.5时,产物为Cu4(OH)6SO4与Cu(OH)2的混合物,比例越大,Cu4(OH)6SO4含量越少,Cu(OH)2含量越多.在NaOH溶液滴加到CuSO4溶液的过程中,Cu(OH)2是由Cu4(OH)6SO4与OH-之间的反应生成的,且反应缓慢.     

Pt/PAn/Ti电极的制备及对甲醛的电催化氧化

通过循环伏安的电化学方法在金属钛基体上先后进行苯胺的聚合和金属铂的电化学沉积,得到以金属钛为基体的聚苯胺载铂电极(Pt/PAn/Ti),并通过扫描电镜和循环伏安法对该电极进行了表征。通过研究甲醛在该电极上的电催化氧化行为,考察了载铂量对甲醛氧化效果的影响及PAn在电催化氧化甲醛的过程中所起的作用。结果表明,载铂量与甲醛的氧化有一定的关系,PAn的存在使得铂微粒分散程度更好,有效面积更大,与相同铂沉积量的Pt/Ti电极相比,甲醛在其上的正向扫描氧化峰电流密度增加了2.3倍,电位负移了40mV;反向扫描氧化峰电流密度增加了5倍,电位负移了30mV。同时,PAn的存在也增强了电极的抗中毒能力。     

0.1%Pt-0.02%Pd/不锈钢整体催化剂上丙酮氧化性能及稳定性(英文)

制备了0.1%Pt-0.02%Pd/不锈钢整体催化剂。选取不锈钢为该催化剂的载体,可克服传统γ-Al2O3和堇青石蜂窝载体热稳定性差的缺点。采用阳极氧化技术在不锈钢上自生长了结构致密的多孔阳极氧化膜,并在其上负载Pt和Pd制备得到挥发性有机物(VOCs)净化催化剂。结果表明,经500、800和1000℃不同温度焙烧后,该催化剂完全氧化丙酮的温度分别为160、160和200℃。该催化剂表现出以下优点:(a)高温稳定性能好;(b)低温催化活性高;(c)贵金属负载量低。通过SEM和EDX等技术对该催化剂的结构及活性组分分散情况进行了表征。     

基于电渗驱动的微流控芯片顺序注射分析系统

本文介绍了一种在微流控芯片上依靠电渗驱动完成顺序注射分析的新方法。采用由多个双T通道构成的微通道网络,利用夹流进样和电渗流驱动方法,在通道内形成间隔排列的溶液区带,进而在流动过程中实现溶液区带间的相互混合。实验以荧光素溶液与硼砂缓冲液为模型体系,初步考察了利用该系统实现顺序注射进样及混合的效果。该方法装置简单,操作简便,无需任何复杂机械装置,利用微流控芯片上的微通道网络及电渗流控制,实现了亚纳升级的溶液区带的顺序排列和进样。     

基于分子结构预测气相色谱程序升温保留指数

从拓扑指数出发,研究了分子结构与气相色谱程序升温保留指数之间的关系。对所选择的部分分子结构,利用主成分回归(PCR)的相关系数R=0.9998,标准偏差S=9.987,交互检验(leave one out cross-valida-tion)所得标准偏差S=11.17。同时,对同一柱型不同升温速率条件下的保留指数之间的关系、同一升温速率不同柱型条件下保留指数之间的关系进行了初步探讨,建立的模型线性关系明显。     

浅谈高师化学实验教学改革 ——从一个学生的视角

以切身的感受,提出了改革高师化学实验教学的想法：通过提高教师教学素质、改变实验教学方式和化学实验成绩评价方式等措施来提高高师化学实验教学的有效性。     

HPLC/MS在研究肝病患者肠黏膜通透性变化中的应用

早在20世纪70年代,Caridis等率先提出了创伤及感染可引起肠通透性的变化,肠通透性的改变可准确反映肠黏膜的损害,是检测肠源性感染的重要方法.甘露醇和乳果糖受肠腔内渗透压的影响较小,在体内不代谢,以原型存在,而且回收率高,因此临床上主要以乳果糖和甘露醇作为一对理想的糖分子探针,通过研究两者在尿液中排泄率的比值(L/M)来判断肠黏膜通透性的变化.目前,糖类的测定方法主要有酶法、比色法、薄层色谱法、气相色谱法和液相色谱法.液相色谱法与其他方法相比具有快速、准确、稳定等优点得到了广泛应用.目前的研究多集中在对正常人、术后禁食者、烧伤患者、HIV感染者的尿液中L/M比值进行了测定,对肝病患者的L/M比值的测定和肠道通透性的研究则少有报道.     

主振荡功率放大中的激光晶体热分布的理论研究

本文通过热传导方程建立了激光晶体在进行主振荡功率放大时的内部温度空间分布模型。在此基础上,比较了单端泵浦与双端泵浦行波放大装置激光晶体热分布的情况,得出了双端泵浦较单端泵浦在热效应上具有一定优势的结论。并且,我们对双端泵浦行波放大装置中的各项参数进行了优化,在分析了双端泵浦主振荡功率放大的激光晶体及泵浦源参数对热分布影响的基础上,设计了掺杂原子数百分比浓度为0.2%,长度19 mm的激光晶体及腰斑为650μm的泵浦源,获得了一个激光晶体内热分布较为均匀的双端泵浦行波放大装置。     

基于双驱动智能悬臂梁的自校正PID振动控制研究1)

随着科技不断进步,智能结构的振动控制在航天航空、机械制造、车辆与船舶等领域得到了广泛应用。由于多输入多输出存在多样性和复杂性,严重威胁系统稳定性。为了解决这一问题,针对两输入单输出的双驱动智能悬臂梁系统提出一种自适应控制策略,首先基于压电线性本构方程,应用假设模态方法建立双驱动智能悬臂梁的力学模型,得到了基于闭环控制系统的状态方程,同时利用递推最小二乘法在线辨识系统参数设计比例积分微分(proportional--integral--derivative, PID)控制器实现自校正PID控制。通过数值仿真对比在有无PID 控制下两输入单输出双驱动智能悬臂梁系统的振动情况,分析自校正PID 控制的控制效果。通过实验验证自校正PID 控制对双输入单输出的双驱动智能悬臂梁系统的控制效果;再设置两组不同的单输入单输出自校正PID控制实验作对比。结果表明：自校正PID 控制方法可以较为有效地抑制智能悬臂梁的自由振动,相比单输入单输出的两组,两输入单输出自校正PID控制的效果更为明显和有效。